山东省自然科学基金(ZR2011BM009)
- 作品数：12 被引量：57H指数：5
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- 乙腈-NaCl-H_2O双水相萃取ICP-AES测定食盐中的铜和铅被引量：1
- 2013年
- 研究了乙腈-NaCl-H2O双水相体系的分相条件及在吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做络合剂时对铜和铅的萃取行为,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)建立了一种测定食盐中铜和铅的方法.该方法在萃取Cu和Pb的同时去除了大量的NaCl基体,从而在ICP-AES测定食盐中痕量Cu、Pb时,去除了高盐的基体干扰.实验中铜和铅的平均回收率分别可以达到106.0%和96.2%,RSD为0.76%和0.83%,计算得出检出限分别为5.0×10-4mg.kg-1和2.3×10-2mg.kg-1,结果令人满意.该方法为高盐样品中金属离子的检测提供了一种新思路.
- 高福凯贾风燕陈璐思李桂芝刘振波刘永明
- 关键词：双水相食盐铜铅
- 四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用被引量：10
- 2013年
- 采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率。本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2%～95.4%,RSD为1.3%～4.9%,检出限为14.8～39.2 ng/g。本方法操作步骤简单、快速、可靠。
- 高福凯陈璐思刘永明刘振波李桂芝
- 关键词：四环素类药物水产品高效液相色谱样品前处理蛋白质变性
- 环境友好型方法快速检测牛奶中的六种喹诺酮残留被引量：4
- 2013年
- 本文建立了一种环境友好型、同时分离检测牛奶中六种喹诺酮类药物的高效液相色谱分析法。方法采用反相Chromatorex C18色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。实验表明,适当浓度的柠檬酸和硫酸铵溶液作为提取液时可使牛奶中的蛋白质发生缓慢而彻底的变性,释放出与其结合的喹诺酮类药物,从而提高了从牛奶中提取喹诺酮类药物的提取效率。然后通过对提取液进行加热沉淀蛋白质、加入PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)净化,即可实现样品的快速前处理。该方法用于牛奶中六种喹诺酮类抗生素残留的测定,回收率均在82.0%～117.8%之间,方法检出限为34.5～85.0 ng·g-1。本文提出的样品前处理方法可靠、快速、环保、易于操作。
- 张兴梅邓巧巧李桂芝刘永明
- 关键词：喹诺酮柠檬酸高效液相色谱牛奶环境友好
- 高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量被引量：5
- 2015年
- 采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg^(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。
- 李娜刘佩佩李桂芝刘永明
- 关键词：高效液相色谱法盐酸克伦特罗猪肉血清
- 柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留被引量：15
- 2013年
- 用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况，并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物（QNs）残留提取的影响。研究表明，0．5mol／L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性，导致蛋白质与QNs络合物离解，释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液，发展了一种高效样品前处理方法，结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为：称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中，以0．5mol／L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次，分别取2mL提取液加入PSA和CleanertNH，混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星，回收率为82．0％～95．2％，RSD为1．9％～5．8％，检出限为0．0055～0．016mg／kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。
- 李桂芝高福凯张兴梅刘永明
- 关键词：喹诺酮类药物高效液相色谱柠檬酸蛋白质变性
- 水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定被引量：6
- 2013年
- 利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类(PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明,PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合;体积分数为80%的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解,通过异丙醇-无机盐-水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80%的异丙醇水溶液极性较强,与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定,回收率为81.9%～92.7%,相对标准偏差为1.2%～4.8%。
- 王文文李桂芝王翠霞刘振波刘永明
- 关键词：邻苯二甲酸酯双水相异丙醇气相色谱-质谱法
- 高效液相色谱测定鱼中磺胺类抗生素前处理方法优化被引量：3
- 2013年
- 利用荧光猝灭法研究6种磺胺类抗生素(Sulfonamides,SAs)及磺胺增效剂甲氧苄胺嘧啶(Trimethoprim,TMP)与鱼血清白蛋白的结合作用,同时用高效液相色谱法详细讨论了蛋白质对提取鱼肉样品中SAs及TMP残留的影响。结果表明,SAs及TMP与蛋白质有较强结合作用,体积分数为80%的四氢呋喃水溶液可引起蛋白质缓慢变性、伸展,充分离解与其结合的SAs及TMP残留。四氢呋喃水溶液萃取液中加入磷酸氢二钾,可形成四氢呋喃-无机盐-水的双水相体系,脂溶性的SAs及TMP可进入双水相体系上相,实现药物残留的高效萃取。由于四氢呋喃水溶液的极性较大,萃取液中的脂溶性杂质比常用的疏水溶剂液液萃取体系中少,因此,可以大大简化净化步骤。该方法用于鱼肉中6种SAs及TMP的快速测定,取得满意结果。回收率为80.9%～95.1%,相对标准偏差为1.9%～5.9%,检出限为6.3～23.7ng/g。
- 李桂芝高福凯邓巧巧刘永明
- 关键词：磺胺类抗生素双水相四氢呋喃高效液相色谱
- 蛋白质对测定血清中抗精神病类药物的影响及消除被引量：5
- 2013年
- 以人血清白蛋白(HSA)为模型,研究了蛋白质对测定血清样品中抗精神病类药物(APDs:安定、盐酸氯丙嗪及奋乃静)的影响。以分子荧光光谱法详细研究了抗精神病类药物与HSA的相互作用,以瑞利散射光谱研究了不同浓度乙醇对蛋白质变性的影响。研究表明:药物与HSA存在牢固结合作用,体积分数为80%的乙醇水溶液为萃取液提取血清样品中的APDs时,可以使血清中蛋白质缓慢变性,充分释放与其结合的药物。乙醇水溶液萃取液中加入K2HPO4无机盐后可形成双水相体系,APDs可进入双水相上相实现药物的均相高效萃取,上相经过滤后可直接进行高效液相色谱(HPLC)检测。该方法用于人血清中三种抗精神病类药物的检测,检出限为18.8～38.4ng·mL-1,回收率为94.2%～98.7%。方法步骤简单,绿色环保,准确。
- 王翠霞张兴梅李桂芝刘永明刘振波
- 关键词：盐酸氯丙嗪奋乃静人血清双水相高效液相色谱
- 检测动物源性食品中安定与奋乃静残留的环境友好样品前处理方法研究被引量：1
- 2015年
- 结合液相色谱检测技术,建立了一种环境友好的,检测牛肉、猪肉、猪血清中安定与奋乃静药物残留的样品前处理方法。运用平衡透析法研究了药物与三种实际样品之间的结合率,实验结果表明,安定、奋乃静与样品之间均存在较强的结合作用,这种结合作用可以降低从样品中提取两种药物的提取率。以体积分数为80%的乙醇水溶液作为提取试剂时,样品中的蛋白质会发生缓慢且完全的变性,释放出与蛋白质结合的药物,进而得到较高的提取率。由于80%的乙醇水溶液极性较大,提取液中的脂溶性杂质较少,在提取液中加入少量的PSA（N-丙基乙二胺修饰的硅胶）和C18固体净化剂即可达到满意的净化效果,大大简化了样品溶液的净化步骤。该方法应用于牛肉、猪肉、猪血清中安定与奋乃静的测定,结果令人满意,回收率均在71.2%-96.8%之间,RSD值为0.4%-3.7%。
- 宋跃进李娜刘佩佩刘永明
- 关键词：牛肉猪肉猪血清奋乃静
- 乙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相体系萃取-气相色谱质谱联用检测含醇饮料中的氨基甲酸乙酯被引量：4
- 2013年
- 实验以含醇饮料中所含的乙醇为萃取剂,通过乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取结合气相色谱-质谱法,建立了一种检测含醇饮料中氨基甲酸乙酯的方法。考察了双水相体系的形成条件,探讨了双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃取效率。实验结果表明:乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系对氨基甲酸乙酯具有较高的萃取效率。含醇饮料中加入无机盐形成双水相时,饮料中的糖、蛋白质、单宁等大量极性杂质保留在双水相下相,氨基甲酸乙酯进入双水相上相。由于上相萃取液乙醇极性较强,因此上相中的杂质含量较低,萃取液净化步骤大大简化。在上相萃取液中加入无水MgSO4、PSA(primary secondary amine)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。本文以氨基甲酸叔丁酯为内标准物质,用内标准曲线法定量检测了白酒、白兰地酒、杜松子酒、葡萄酒与黄酒中的氨基甲酸乙酯含量。方法回收率为91.6%~113.9%,RSD为0.70%~5.9%,检出限为1.3μg/L。
- 刘佩佩邓巧巧张兴梅刘振波刘永明
- 关键词：氨基甲酸乙酯双水相体系气相色谱质谱联用
