湖南省自然科学基金(06JJ50021)
- 作品数：6 被引量：28H指数：3
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- 微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮被引量：5
- 2007年
- 在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。
- 张敏袁霖袁先友
- 关键词：微波辐射
- 微波促进SnCl_4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮)被引量：1
- 2006年
- 以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为:催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%。
- 袁先友张敏
- 关键词：3-丙二醇缩酮缩醛
- 四氯化锡催化合成己酸异戊酯被引量：3
- 2006年
- 研究了用四氯化锡催化己酸和异戊醇合成己酸异戊酯的反应。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对酯化率的影响。优化反应条件为:催化剂用量0.5g/0.08mol己酸,酸醇摩尔比1.0:1.4,用6ml环己烷/0.08mol己酸为带水剂,反应时间120min,酯化率可达96.28%。
- 张敏黄刚
- 关键词：己酸异戊醇己酸异戊酯四氯化锡催化酯化反应
- 微波辐射条件下季戊四醇杂二缩醛(酮)的合成被引量：9
- 2007年
- 在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将季戊四醇与醛(酮)缩合得到季戊四醇单缩醛(酮),然后再与另一种醛缩合合成了9种季戊四醇杂二缩醛(酮).产物经过元素分析,IR和1HNMR表征.
- 袁先友张敏袁霖
- 关键词：季戊四醇微波辐射
- 磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素被引量：9
- 2007年
- 7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%.
- 刘芳张敏
- 关键词：7-羟基-4-甲基香豆素活性炭磷钨酸
- 微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成己酸烯丙酯被引量：2
- 2007年
- 在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了己酸烯丙酯。其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1g,己酸1mL,烯丙醇2mL,微波功率600W,反应时间8min,酯化率达85.5%。产物经过红外光谱表征。该催化剂亦能用于乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇与己酸的酯化反应。
- 袁霖
- 关键词：微波辐射
