公益性行业科研专项(201110019-04)
- 作品数：5 被引量：28H指数：3
- 相关作者：邓晓军伊雄海朱坚陈舜胜赵善贞更多>>
- 相关机构：上海出入境检验检疫局上海海洋大学遵义医学院更多>>
- 发文基金：公益性行业科研专项国家质检总局科技计划项目上海出入境检验检疫局科研基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量被引量：12
- 2014年
- 为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差<5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。
- 曾静时逸吟张孝刚唐玲朱坚伊雄海邓晓军曲栗
- 关键词：固相萃取气相色谱配方奶粉肌醇
- 亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留被引量：5
- 2013年
- 建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。
- 潘煜辰周瑶伊雄海邓晓军陈舜胜杨惠琴朱坚
- 关键词：亚临界水液相色谱-串联质谱猪肉氯霉素
- 亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留被引量：10
- 2012年
- 建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。
- 潘煜辰伊雄海邓晓军赵善贞陈舜胜杨惠琴韩丽朱坚
- 关键词：气相色谱-串联质谱有机氯农药红茶
- 亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并(a)芘残留被引量：2
- 2014年
- 建立了亚临界水萃取（SCWE）及气相色谱-质谱（GC-MS）检测熏鱼中苯并（a）芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）中,经凝胶渗透色谱（GPC）净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测（SIM）模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并（a）芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差（RSD）为7.95%~10.56%（n=8）。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并（a）芘残留的检测。
- 史思伊雄海赵善贞邓晓军陈舜胜樊祥朱坚
- 关键词：凝胶渗透色谱气相色谱-质谱苯并(A)芘
- 亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量被引量：2
- 2014年
- 目的：建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction, SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg 三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差 RSD<8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。
- 史思伊雄海樊祥赵善贞邓晓军陈舜胜朱坚
- 关键词：电感耦合等离子体质谱重金属元素茶叶
