广东省质量技术监督局科技项目(2011ZS02)
- 作品数：4 被引量：18H指数：2
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- 相关机构：国家食品质量监督检验中心广州市食品药品监督管理局更多>>
- 发文基金：广东省质量技术监督局科技项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度评估
- 2015年
- 对UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的不确定度进行了评估,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各种不确定度分量进行评估和计算合成。结果表明,重复试验、标准溶液配制过程、回收率、标准曲线拟合是不确定度的主要来源。
- 綦艳李锦清黄翠莉邱启东黄秋研
- 关键词：万古霉素不确定度
- 固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留被引量：16
- 2013年
- 建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。
- 綦艳李锦清赵明桥龙顺荣郦明浩佘之蕴黄宝莹
- 关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取万古霉素去甲万古霉素
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量被引量：7
- 2016年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。
- 綦艳李锦清黄翠莉周勇庄艺协
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取万古霉素去甲万古霉素
- 高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠被引量：1
- 2016年
- 目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_（18）色谱柱分离,以甲醇：乙腈：水（50：10：40,V：V：V,pH=3）为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%（n=10）。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸钠的测定。
- 崔海萍蒋轩周佺李亚鹤庄艺协林仕鸿黄翠莉綦艳
- 关键词：高效液相色谱法糕点糖果月饼
