国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ06010009)
- 作品数:7 被引量:111H指数:6
- 相关作者:杨凯赵金宝陈斌赵欣更多>>
- 相关机构:中国环境监测总站更多>>
- 发文基金:国家重大科学仪器设备开发专项浙江省分析测试科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学机械工程天文地球化学工程更多>>
- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素被引量:25
- 2015年
- 样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。
- 孙朝阳杨凯代小吕郑存江
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法岩石稀土元素
- 氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银被引量:15
- 2015年
- 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。
- 孙朝阳戴雪峰代小吕陈斌郑存江
- 关键词:化探样品银氨水电感耦合等离子体质谱法
- 浙江某离子吸附型稀土矿的浸出性能及电感耦合等离子体质谱检测方法研究
- 对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的浸提试验和测定。试验对比氯化铵和硫酸铵溶液对矿样中稀土元素的浸出性能,选择了杂质...
- 代小吕郑存江贺颖婷杨利华
- 关键词:稀土元素电感耦合等离子体质谱浸提
- 文献传递
- 测定地质样品中钪镓锗铟镉铊的干扰及消除——采用电感耦合等离子体质谱法
- 样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,制备成硝酸介质溶液,ICP-MS测定,各元素的检测同位素分别为Sc、Ga、Ge、In、Cd、TI。采用同位素Rh和Ir为双内标,更好地消除非质谱干扰,将化学预分离与干扰系数校正法相结合...
- 孙朝阳董利明贺颖婷杨利华郑存江
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法钪镓锗铊地质样品
- 文献传递
- 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法被引量:38
- 2016年
- 地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。^(28)Si^(16)O^1H、^(29)Si^(16)O干扰^(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。^(142)Ce^(2+)、^(142)Nd^(2+)干扰^(71)Ga的测定,^(58)Ni^(16)O、^(148)Sm^(2+)、^(148)Nd^(2+)干扰^(74)Ge的测定,^(114)Sn、^(98)Mo^(16)O、^(97)Mo^(16)O^1H干扰^(114)Cd的测定,^(115)Sn、^(98)Mo^(16)O^1H、^(98)Mo^(17)O干扰^(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的^(204)Pb和^(206)Pb分别干扰^(203)Tl和^(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。
- 孙朝阳董利明贺颖婷杨利华郑存江
- 关键词:钪镓锗铟镉铊
- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素被引量:16
- 2015年
- 对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。
- 代小吕赵金宝贺颖婷杨利华郑存江
- 关键词:稀土元素电感耦合等离子体质谱浸提
- 电感耦合等离子体质谱法测定使用过的润滑油中金属元素含量被引量:13
- 2013年
- 润滑油样品于高型石英烧杯中,分别在350℃、450℃和550℃分段低温灰化,然后加入硝酸和高氯酸消化,用电感耦合等离子体质谱法测定用过的润滑油中金属元素铝、钡、铜、铬、镉、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、锑、钛、钒和锌等的含量。使用合适的同位素校正干扰和基体效应。方法的检出限(3s)在5~100 ng·g^(-1)之间。方法用于用过的润滑油样品分析,加标回收率在95.6%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.34%~2.3%之间。
- 郑存江孙朝阳包成林王笑笑董亚红
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法金属元素
- 沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定方铅矿中铊被引量:6
- 2016年
- 当高浓度Pb共存时,采用四极杆ICP-MS测定Tl,由于^(204)Pb、^(206)Pb的强峰拖尾,分别干扰^(203)Tl、^(205)Tl的测定,使测定结果偏高。本文采用样品分解后加入硫酸,使大量Pb以PbSO_4沉淀形式与Tl分离,分取清液稀释后用ICP-MS测定,解决了测定方铅矿中Tl时Pb的干扰问题。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=12)为3.5%~7.5%。通过与传统泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法比对验证,方法准确可靠。
- 代小吕董利明赵欣孙朝阳郑存江
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法铊方铅矿
- 地质样品中稀土元素的分析方法研究进展被引量:7
- 2015年
- 对近年来地质样品中稀土元素的分析方法进行了评述,指出了各方法的特点、适应性和存在的问题。特别对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的干扰及样品处理和引入方法作了介绍,激光烧蚀进样和高分辨电感耦合等离子体质谱联用技术是今后稀土分析的方向。
- 孙朝阳贺颖婷龚祖星郑存江
- 关键词:地质样品稀土元素