国家质检总局科技计划项目(2012IK124)
- 作品数：6 被引量：33H指数：3
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- 相关机构：厦门出入境检验检疫局广东出入境检验检疫局厦门大学更多>>
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃被引量：5
- 2013年
- 建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。
- 黄长春黄宗平赖莺黄丽陈小玲林海霞蓝光琳
- 关键词：顶空气相色谱卤代烃
- 气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留被引量：1
- 2013年
- 建立了树脂工艺品中半挥发性有机物（SVOCs）的超声萃取-气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究，优化了气相色谱参数。结果表明，样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40min，选择HP-5色谱柱时，气相色谱（FID）测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5％（n=6），检测限为2mg／kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明，实验室内测定结果的相对标准偏差为1．61％～2．94％，实验室间测定结果的相对标准偏差为5．96％-8．35％。
- 黄丽潘忠厚黄长春涂星朋林海霞黄宗平
- 关键词：气相色谱超声萃取半挥发性有机物
- 顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物被引量：3
- 2014年
- 建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物（VOC）残留量的顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）方法.讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化.经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果.15种VOC的定量限（LOQ,S/N=10）在0.01～0.5 μg/g之间,线性范围在0.01～50 μg范围内,线性相关系数（R2）在0.990以上.15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3％～ 113.2％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2％～7.9％.以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410 μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568 μg/g.所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定.
- 黄宗平黄长春黄丽葛秀秀林睿涂星朋
- 关键词：气相色谱-质谱法顶空挥发性有机物
- 高效液相色谱法测定树脂工艺品中甲醛被引量：6
- 2013年
- 建立了树脂工艺品中甲醛的高效液相色谱测定方法。采用水作为溶剂,以超声波萃取法提取样品中的游离甲醛。研究了衍生化条件,优化了色谱条件。结果表明,当超声萃取20 min、检测波长为350 nm、选择C18色谱柱的条件下,可获得良好的定量结果。液相色谱定量限为1.25 mg/kg,在0.05～10 mg/L范围内,线性相关系数R2为0.9995。进行了实际样品的检测、及精密度和回收率试验,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.3%,回收率为89.6%～108.5%,能满足日常检测的需要。
- 林睿黄宗平赖莺黄龙葛秀秀涂星朋李丹
- 关键词：高效液相色谱法超声萃取甲醛
- 树脂工艺品总挥发性有机物的测定研究
- 2013年
- 通过测定总挥发物、水分及沸点大于250℃的有机化合物,建立了树脂工艺品中总挥发性有机物的测定方法。研究了烘干温度条件、卡氏炉分析条件,讨论和优化了超声萃取条件和气相色谱工作参数。结果表明,在125℃下恒温120 min,可测得总挥发物,卡氏炉在温度200℃、载气流量为50 mL/min、加热20 min条件下,与卡尔费休滴定仪连用可准确测定水分含量。样品用三氯甲烷在60℃超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱,用气相色谱法测定高沸点有机物,可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差(n=6)低于5%。6家实验室对5个不同含量水平下的样品的3次平行测定结果表明,实验室内和实验室间的相对标准偏差分别为1.0%～1.8%和4.8%～7.2%。建立的方法能满足实际工作要求。
- 黄宗平黄长春普旭力林海霞涂星朋黄龙董清木
- 关键词：总挥发性有机物水分气相色谱
- 顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物被引量：19
- 2013年
- 建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。
- 黄宗平黄长春潘忠厚林永谊李丹赖莺
- 关键词：顶空气相色谱苯系物
