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多重吸附同步净化-气相色谱-质谱联用法测定水产品中痕量的二甲苯麝香和酮麝香被引量：5: 2014年; 为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1～100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％～104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％～13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。; 丁立平蔡春平林永辉吴文凡方祥; 关键词：二甲苯麝香酮麝香水产品

气相色谱串联质谱(GC-MS／MS)法测定水产品中的9种合成麝香被引量：3: 2012年; 建立了气相色谱串联质谱技术(GC-MS/MS)测定水产品中9种合成麝香(SMs)的方法。对方法前处理条件和质谱条件进行优化,确定样品采用正己烷超声波振荡提取30 min,硅胶固相萃取柱净化,气相色谱串联质谱测定,内标法定量(内标物质为荧蒽-D10)。9种合成麝香的线性范围为0.5～100μg/L,检出限为0.05～0.10μg/L,相关系数均大于0.99。添加回收实验中,9种合成麝香的平均回收率为76.4%～113.3%,标准偏差为2.8%～9.2%。利用本方法,在鲨鱼、带鱼和黄姑鱼样品中检测出了佳乐麝香和吐纳麝香。; 叶洪林永辉杨方刘正才卢声宇蓝锦昌; 关键词：合成麝香水产品佳乐麝香吐纳麝香

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种甲状腺拮抗剂残留被引量：2: 2013年; 建立了牛奶中甲巯咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巯基苯并咪唑6种甲状腺拮抗剂残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生剂4-碘苄溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液调节至pH=3.0,以乙酸乙酯提取。溶剂挥干后以20%甲醇复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脱,Luna C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:牛奶中6种目标物在优化条件下分离良好,响应值高,峰形尖锐对称,在5～100!g/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99;检出限为0.14～0.32!g/kg,定量限为0.48～1.1!g/kg;10,20和50!g/kg添加水平的平均回收率为82.8%～113.6%,相对标准偏差2.4%～14.3%。; 邱元进林永辉杨方张琼苏芝娇

气相色谱串联质谱法测定个人护理品中九种合成麝香被引量：10: 2013年; 建立了气相色谱串联质谱技术测定沐浴露、洗发露、洗衣液、洗洁精、洗手液、花露水、洗衣粉和香水8类个人护理品中9种合成麝香(SMs)检测方法。样品采用甲醇稀释,气相色谱串联质谱测定,内标法定量(内标物质为荧蒽-D10)。9种合成麝香的线性范围为0.5～100μg/L,相关系数均大于0.99,检出限为0.05～0.10μg/L。9种合成麝香的平均回收率为80.6%～125.3%,标准偏差为3.1%～9.6%。该方法利用GC-MS/MS的多反应监测模式灵敏度高,有效排除干扰。用本法,在146份样品中检出99份添加佳乐麝香和吐纳麝香,检出质量分数分别为36.1～40253.2 mg/kg和1.7～8772.4 mg/kg。; 叶洪林永辉杨方刘正才卢声宇蓝锦昌; 关键词：合成麝香个人护理品佳乐麝香吐纳麝香

气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香被引量：5: 2013年; 采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.; 叶洪林永辉杨方刘正才卢声宇蓝锦昌; 关键词：合成麝香气相色谱-质谱水产品

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国家质检总局科技计划项目(2012IK033)