国家质检总局科技计划项目(2012IK043)
- 作品数:5 被引量:31H指数:3
- 相关作者:金献忠石蕊应海松赵挺郭亮更多>>
- 相关机构:北仑出入境检验检疫局宁波出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目宁波市自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺机械工程更多>>
- 圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法被引量:3
- 2014年
- 在实际工作中发现,电火花直读光谱法直接分析圆棒试样时,圆棒试样直径的大小会对各元素测定结果产生影响。本文在40 mm厚合金钢板上制备出直径为Φ25 mm、Φ12 mm、Φ8 mm、Φ6 mm、Φ4 mm、Φ3 mm等系列试样,采用电火花直读光谱法研究了圆棒试样直径对元素测定的影响。结果表明,随着圆棒试样直径的减小,碳硫锰磷铬镍铜和锡的测定值偏大,硅的测定值略偏小,钼和钒的测定值偏小;各元素测定结果的变化与其挥发性和存在形态相关。为了校正各元素的测定结果,本文提出曲线插入法的校正方法,采用标准物质进行测定,各元素经过校正的测定值与标准值的绝对差值都小于相应方法规定的实验室间允差(R),证明了曲线插入校正方法的可行性,改善了直读光谱分析的准确度,可以适用于直径Φ3 mm以上圆棒试样的直接分析。
- 石蕊郭亮赵挺应海松金献忠
- 铬铁中铬的电感耦合等离子体发射光谱法测定被引量:11
- 2013年
- 提出了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定铬铁中主成分铬含量的方法。采用碳酸钠和过氧化钠在锆坩埚内熔融样品,硫酸浸取熔块,根据采集多条铬谱线数据,以稳定的铬谱线作为分析线,采用漂移校正和标准物质校正技术,有效地解决了铬铁中主成分铬含量的ICP-OES测定。对高碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁、炭素铬铁的标准物质样品中铬进行测定,测定值和认定值相差均小于0.3%(质量分数),测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.13%~0.43%之间。
- 鲍惠君应海松金献忠
- 关键词:铬铁主成分
- 样品形状对直读光谱分析结果的影响被引量:5
- 2013年
- 采用电火花直读光谱法,研究了窄条试样拼接分析、圆棒试样直径变化、试样端面倾斜等对分析结果的影响。宽度为3 mm、4 mm、6 mm、8 mm、10 mm的窄条不锈钢试样拼接分析对C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、V等元素的影响可以接受,2 mm的试样拼接分析对Cr、Mo结果有明显的影响;直径为Φ12 mm、Φ8 mm、Φ6 mm、Φ4 mm、Φ3 mm的合金钢圆棒试样,随着直径的变小,C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的结果变大,Si的结果基本不变,Mo、V的结果变小;圆棒试样端面倾斜对结果的影响复杂,没有明显的规律。还对样品形状变化对结果影响的原因进行了探讨,提出了曲线插入法校正或改善的方法,对日常实际样品的分析具有指导作用。
- 吴金龙晁小芳赵挺黄世杰金献忠
- 关键词:电火花直读光谱法
- LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素被引量:3
- 2014年
- 采用冷等离子体模式,以^63Cu为内标,研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数;给出了样品直径对结果的影响,锌的信号随着直径的减小而减弱,硒的信号随着直径的减小而增强;研究了分馏效应,Cd,Sb,Pb,Bi分馏因子(FI)在0.80左右有分馏效应;采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应,Mn,Ni,Zn,Pb,Bi的线性相关系数大于0.99,基体效应不明显,其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi等元素的直接测定方法,但硫不能测定,也不能用56Fe作为铁的检测同位素,标准物质的测定值与认定值基本吻合,除Mn含量低外,其它元素的RSD(n=5)在2.1%~16%之间。
- 金献忠郭亮石蕊
- 关键词:激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法纯铜
- 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍被引量:13
- 2015年
- 采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量。采用低功率等离子体,以27Al为内标。样品直径为0.5~3mm时,直径粗细与元素的信号不相关。所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应。测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板的测定值与直读光谱法测定结果相一致。受背景干扰的影响,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~32%之间。
- 石蕊金献忠
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法激光剥蚀纯铝