宁波市自然科学基金(2009A610183)
- 作品数：7 被引量：67H指数：5
- 相关作者：皇甫伟国吴银良杨挺单吉浩江潇潇更多>>
- 相关机构：中华人民共和国农业部宁波市农业科学研究院河北工程大学更多>>
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- 高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量被引量：24
- 2010年
- 建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法。在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶V(冰乙酸)∶V(三乙胺)=99.94∶0.02∶0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301nm,外标法定量。克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70～5000μg/L范围内呈良好的线性;线性相关系数均大于0.9996;猪尿样品中检出限为0.30μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0～20.0μg/L范围内的添加回收率为76.3%～91.5%;相对标准偏差RSD均小于7%(n=5)。
- 吴银良杨挺单吉浩皇甫伟国
- 关键词：克伦特罗对映异构体高效液相色谱法猪尿
- 克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除相关性研究被引量：7
- 2010年
- 对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中的残留规律和相关性进行了研究。选择10只健康猪(60kg±5.7kg)进行试验,在饲料中添加4mg/kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468-2006方法监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明,克伦特罗在喂药期间猪尿中平均含量为393～1131μg/L,血液中平均含量为6.8～22.1μg/L;停药后含量迅速下降,其中19d后猪尿平均含量为2.19μg/L,猪血液平均含量为0.49μg/L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0.9385,休药期相关系数为0.9402。
- 孙泽祥鲍伟华杨挺吴银良赵健余晓华张黎霞石定康郭海波卢金龙吴朝芳李俊
- 关键词：尿液血液克伦特罗
- 液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量被引量：16
- 2012年
- 建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glycine(TFNG)、4-tri-fluo ro methylnico tinic acid(TFNA)和4-trifluo ro methylnico tinamide(TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60μg/kg。在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9%～104.1%范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6%～6.9%之间。4种物质的峰面积与其浓度在0.50～200μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998。前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。
- 陈国孙亚米杨挺吴银良
- 关键词：液相色谱-串联质谱代谢产物黄瓜苹果
- 高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物被引量：3
- 2011年
- 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。
- 吴银良皇甫伟国
- 关键词：苯并咪唑类药物高效液相色谱法固相萃取饲料
- 气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗被引量：2
- 2010年
- 建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。
- 王立君吴银良杨挺皇甫伟国
- 关键词：质谱法饲料盐酸克伦特罗三甲基氯硅烷子模式外标法
- 液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量被引量：6
- 2011年
- 建立了牛组织中氨丙啉残留量的液相色谱串联质谱测定方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后用HLB小柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹后用0.1%甲酸-甲醇（90∶10,V/V）溶解,进行LC-MS/MS分析。采用XBridgeTMC18色谱柱分离,用0.1%甲酸-甲醇（90∶10,V/V）作为流动相等度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。氨丙啉浓度在5~2000 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为3.50 mg/kg;定量限为11.7 mg/kg。3种组织（牛肉、牛肝和牛肾）添加浓度为25,250,500和750 mg/kg时,平均回收率在81.6%~92.8%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。
- 李存江潇潇吴银良皇甫伟国
- 关键词：氨丙啉
- 液相色谱串联质谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物被引量：10
- 2010年
- 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取,提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用XBridgeTMC18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0.02-10.0 mg.L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不低于0.990,在饲料样品中的检出限为2.1-63.0μg.kg^-1。饲料中苯并咪唑类药物在0.50、30、200 mg.kg^-13种加标水平下的回收率为84%-104%,相对标准偏差均小于10.0%。方法分析单个样品约需30 min,该方法适合饲料中8种苯并咪唑类药物的同时分析。
- 吴银良皇甫伟国杨挺
- 关键词：苯并咪唑类药物饲料
