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动物源性食品中糖皮质激素残留检测技术进展被引量：12: 2007年; 随着经济的快速发展,动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大,而各种动物源性食品中的激素残留污染现已成为危及人类身体健康的公共卫生热点问题。本文就动物源性食品中糖皮质激素残留的危害及其残留分析检测方法进行综述。; 崔晓亮邵兵涂晓明; 关键词：动物源性食品糖皮质激素

虾仁中氯霉素的同位素稀释技术GC/ITMS-MS测定方法的建立被引量：1: 2005年; 目的用氯霉素氘代同位素作为内标,建立虾仁中氯霉素的GC/ITMS-MS检测方法.方法样品中加入同位素内标,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂肪,经SPE C18柱净化,Sylon BFT(BSTFA-TMCS)衍生后进样,采用GC/MS-MS,多级反应离子监测(MRM)检测.结果方法的线性范围为10～500pg,r=0.9958,测定限为0.3ng/g;0.3,0.5和1.0ng/g加标水平的平均回收率分别为104%,111%和95%,相对标准偏差小于20%.结论该方法灵敏度高,准确,可靠,满足虾仁中氯霉素的痕量检测需要.; 杨欣周蕊赵云峰吴永宁; 关键词：氯霉素气相色谱-串联质谱虾仁

液相色谱-线性离子阱质谱法检测草鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物被引量：28: 2007年; 目的建立鱼中的孔雀石绿（MG）、结晶紫（GV）及其代谢物无色孔雀石绿（LMG）、无色结晶紫（LGV）的测定方法。方法使用液相色谱线性离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术，Mcllvaine缓冲液和乙腈提取，OASIS MCX SPE柱净化，洗脱液在选择反应检测模式（SRM）下测定。结果方法的检出限CCα为0．03～0．05μg／kg，定量限CCβ为0．05～0．09μg/kg。5个不同加标水平鱼样中4种目标化合物的平均回收率为84．7％～105．1％，RSD为1．3％～14．9％（n=5）。结论本方法定量准确可靠，可用于鱼样品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定。; 吴学立吴永宁赵云峰袁宗辉; 关键词：孔雀石绿龙胆紫同位素标记

气相色谱-质谱法同时测定动物性食品中8种β-兴奋剂的残留量被引量：40: 2005年; 目的:应用OasisMCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进一步净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化,用美托洛尔(metoprolol)为内标。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定分析。结果:8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51.9%～101.7%(n=6),相对标准偏差为2.7%～16.0%(n=6)。结论:本方法操作简单,灵敏度高,选择性和重复性好。; 孟娟邵兵吴国华薛颖; 关键词：Β-兴奋剂气相色谱-质谱法残留量动物性食品固相萃取净化非诺特罗

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留被引量：64: 2006年; 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。; 崔晓亮邵兵赵榕孟娟涂晓明; 关键词：糖皮质激素牛奶

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定尿液中9种β_2-受体激动剂被引量：18: 2007年; 目的研究尿液中9种β2-受体激动剂残留测定方法。方法样品在醋酸钠缓冲条件下（pH5.2）进行酶解,以高氯酸溶液沉淀蛋白,超声提取,调整提取溶液pH4.0,用HLB、MCX固相萃取柱浓缩和净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测（MRM）模式进行测定。结果检出限0.002-0.025ng/ml,最低定量限为0.007-0.08ng/ml。添加水平为0.1、0.5和2ng/ml时,9种β2-受体激动剂的加标回收率为77.4%-101.7%,相对标准偏差为3.4%-18%。结论该法测定尿液中9种β2-受体激动剂残留物方法准确可靠,灵敏度高。; 贾晓飞曲建强孟娟邵兵; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 Β2-受体激动剂固相萃取尿液

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留被引量：56: 2005年; 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02～1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ～124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ～17.6% .; 董丹邵兵吴永宁吴国华薛颖徐淑坤涂晓明张彦锋; 关键词：液相色谱-电喷雾串联质谱法固相萃取磺胺类药物鸡肉

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A被引量：54: 2005年; 建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg).; 邵兵韩灏李冬梅赵榕孟娟马亚鲁; 关键词：加速溶剂萃取烷基酚双酚A 动物组织

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