河北省教育厅青年基金(Q2012028)
- 作品数：4 被引量：5H指数：2
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- 相关机构：河北化工医药职业技术学院河北医科大学河北医科大学第二医院更多>>
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- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 萘普西诺及其对映异构体的HPLC法测定被引量：1
- 2015年
- 建立了高效液相色谱法测定萘普西诺及其对映异构体。采用Chiralpak AD—H色谱柱，以正己烷：异丙醇（95：5）为流动相，检测波长232nm。萘普西诺在0．015～20μg／ml范围内线性关系良好。萘普西诺与其R-异构体分离良好，回收率为99．4％和96．2％，RSD为0．61％和8．1％。
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- 关键词：手性固定相手性分离对映体
- 去甲文拉法辛的合成被引量：2
- 2014年
- 目的合成去甲文拉法辛。方法以对羟基苯乙酸为原料,经羟基保护,水解得对苄氧基苯乙酸(3),再经二氯亚砜氯代,二甲胺胺解得N,N-二甲基-4-苄氧基苯乙酰胺(5),5在正丁基锂催化下与环己酮反应得N,N-二甲基-2-(1-羟基环己基)-4-苄氧基苯乙酰胺(6),6经BH3/THF还原,Pd/C催化氢解后制得目标化合物去甲文拉法辛(1)。结果目标化合物经元素分析、氢谱、质谱和红外光谱确证其化学结构,总收率为28.8%。结论本方法原料易得,收率高,产品纯度好,适合工业化生产。
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- 关键词：抗抑郁药
- 左乙拉西坦的合成被引量：2
- 2013年
- 目的合成左乙拉西坦并且优化合成工艺。方法以(S)-2-氨基丁酸为原料,经酯化、氨解得中间体(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐,再与4-氯丁酰氯进行酰化反应,经分子内亲核取代反应,环合后得目标化合物左乙拉西坦。结果经元素分析、质谱、核磁共振氢谱确证目标化合物的化学结构,经高效液相色谱法测定,其纯度达99.75%,总收率为46.6%。结论本方法制备左乙拉西坦,操作简便,收率较高,适用于工业化生产。
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- 关键词：抗惊厥药
- 去甲文拉法辛有关物质的HPLC法测定
- 2016年
- 建立了高效液相色谱法测定去甲文拉法辛的有关物质。采用C8色谱柱,以25 mmol/L磷酸二氢铵缓冲液（含5 mmol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调至p H 3.0）∶乙腈（75∶25）为流动相,检测波长224 nm。去甲文拉法辛及其3个有关物质均在0.5~2.0μg/ml范围内线性关系良好,检测限分别为0.14、0.20、0.20和0.10μg/ml,主要有关物质和破坏性试验产生的降解产物与去甲文拉法辛均能有效分离。
- 尚伟定石晓伟马良薛娜张恺
- 关键词：高效液相色谱
