广州市科技支撑计划项目(2008Z1-E301)
- 作品数:8 被引量:37H指数:5
- 相关作者:范华均刘小琴佘旭辉黄晓文陈浩浩更多>>
- 相关机构:广东药学院汕头大学上海屹尧仪器科技发展有限公司更多>>
- 发文基金:广州市科技支撑计划项目广东省社会发展领域科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 十二烷基苯磺酸钠-异辛烷-正辛醇反胶束萃取苦参生物碱的研究被引量:4
- 2012年
- 利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%~87.2%和0.63%~3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。
- 刘小琴范华均佘旭辉张来凤王李平
- 关键词:十二烷基苯磺酸钠反胶束萃取苦参生物碱高效液相色谱
- 双水相萃取分离苦参生物碱被引量:8
- 2012年
- 用乙醇、聚乙二醇和TritonX-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(ω)和18%(ω),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%.在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变△H0和熵变△S0均大于0,且△G0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.
- 刘小琴张薇范华均王李平黄晓文冯颖朱丹
- 关键词:双水相萃取生物碱苦参高效液相色谱法
- 微波辅助提取-高效液相色谱法测定苦参中5种苦参生物碱的含量被引量:8
- 2012年
- 取粒径在0.18~0.25mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110℃、压力为15MPa、功率为780W的条件下进行微波提取(PMAE)5min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱,与其它3种提取方法比较,PMAE的提取率高且提取时间短。HPLC定量时,采用C18色谱柱,以不同比例的甲醇、乙腈和0.1%氨水溶液(pH 10.3)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,可分离上述5种生物碱,以峰面积和浓度间的线性关系进行定量。5种生物碱的回收率在93.9%~101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%~2.6%之间。
- 刘小琴范华均黄晓文张来凤
- 关键词:苦参生物碱高效液相色谱法
- 不同微波辅助法提取苦参生物碱的比较被引量:12
- 2012年
- 目的:比较密闭微波辅助提取法(PMAE)、聚焦微波辅助提取法(FMAE)及微波辐射-溶剂回流提取法(PMIRE)3种微波辅助方法用于提取苦参生物碱的差异,探讨PMAE,FMAE,PMIRE的提取过程及其微波作用机制。方法:以苦参碱与氧化苦参碱为目标物,采用HPLC测定,通过优化微波功率、提取温度、提取时间、药材颗粒度、固液比等试验因素,计算其热力学函数,电子扫描电镜观察药材表面结构变化。结果:与常规的回流提取(SRE)法相比,PMAE,FMAE,PMIRE的提取效率明显提高,其热力学函数ΔH°和ΔS°明显增大,ΔG°更小。微波作用能使药材表面结构发生细胞破壁,强化提取过程。结论:微波辅助提取苦参生物碱的提取效率均优于常规的溶剂回流提取法;微波辅助的方式、作用程度、提取过程不同,提取效率有较大差异;PMAE提取时间最短;PMIRE由于微波直接作用强,细胞破壁效果更好,提取率最高,且仪器设备简单,操作简便。
- 张薇陈浩浩范华均刘小琴佘旭辉罗少健
- 关键词:微波辅助提取苦参生物碱高效液相色谱法
- 响应面法优化-微波辅助萃取-高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素和异牡荆素被引量:9
- 2013年
- 应用响应面法优化了乙醇微波辅助萃取农吉利中牡荆素和异牡荆素的条件,用高效液相色谱法测定提取液中牡荆素和异牡荆素的含量。用单因素试验选取了萃取温度、液料比及萃取时间等3项条件,并在此基础上,用中心组合试验设计,采用三因素三水平数学模型和响应面法分析进行优化,确定了最优提取条件为:①萃取温度152℃;②液料比为44:1;③萃取时间6.6 min。在此条件下牡荆素和异牡荆素的提取率分别为253.3,236.9μg·g^(-1),与理论值相近。样品加标回收率分别在97.0%~104%和96.0%~102%之间。
- 王李平刘小琴范华均佘旭辉肖雪霞黄晓文
- 关键词:微波辅助萃取响应面分析法农吉利牡荆素高效液相色谱法
- 微波辐射对苦参碱提取的影响及其动力学和热力学机理研究被引量:6
- 2011年
- 目的研究微波辐射功率、时间等因素对苦参碱提取的影响以及提取机理。方法利用微波辐射后再用溶剂回流法提取苦参中的苦参碱,并与溶剂回流提取法作比较,从动力学和热力学角度探讨了微波辐射对苦参碱提取过程的影响及其作用机理。结果微波辐射可强化苦参碱的提取过程,使其表观提取速率常数增大,提取活化能降低,从而利于苦参碱的提取;苦参碱的热力学函数ΔH0、ΔS0均比未采用微波辐射而直接进行溶剂提取的相应值大,ΔG0则较小。结论与常规回流提取法相比,本法能使苦参碱的提取速率和提取效率提高,且设备要求低,处理方法简单、操作简便,丰富了微波辅助强化中药有效成分提取的方式。
- 佘旭辉陈浩浩黄晓文井楠楠陈俊彪范华均
- 关键词:微波辐射苦参苦参碱
- 几种微波辅助提取苦参生物碱方法的比较研究
- 采用微波辅助提取技术提取苦参生物碱,以苦参碱与氧化苦参碱为目标物,利用HPLC法测定,研究了密闭微波提取法(PMAE)、聚焦微波提取法(FMAE)及微波辐射-溶剂回流提取法(MISRE)3种微波辅助提取方法提取苦参生物碱...
- 刘小琴陈浩浩佘旭辉罗少健郑锡康范华均
- 关键词:微波辅助提取苦参生物碱HPLC
- 文献传递
- 荧光动力学法测定中药多糖抗羟自由基的活性被引量:1
- 2009年
- 目的:探索羟自由基(.OH)与水杨酸氧化反应的动力学过程,建立荧光动力学法测定中药多糖抗.OH活性的方法。方法:应用荧光光度法探讨水杨酸、Fe2+及H2O2的浓度、pH以及温度对反应动力学曲线的影响,根据动力学曲线斜率的变化测定陈皮和灵芝中的多糖对.OH的清除率,并用维生素C进行方法重复性与可靠性的验证。结果:在室温λex=295 nm、λem=411 nm光谱条件下测得反应速率与水杨酸浓度的动力学方程为y=0.9818x-1.1801,r≈1。测定陈皮多糖对.OH的50%清除率(IC50)为78.01 mg/L,灵芝的IC50=232.5 mg/L,维生素C的IC50=24.52μg/L,RSD为0.23%(n=5)。结论:本方法灵敏可靠,可用于中药多糖成分抗.OH活性的测定。
- 冯慧萍莫云燕黄敏斯潘永强范华均
- 关键词:荧光动力学法羟自由基水杨酸清除率中药多糖
- 密闭微波辅助提取—HPLC测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱被引量:3
- 2010年
- 本文采用密闭微波辅助提取法(PMAE)提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,考察了微波功率、提取温度、药材与溶剂体积的固液比、药材颗粒度和提取时间等实验条件的影响;以乙腈-0.1%乙酸(pH5.8)(体积比4:96)为流动相,用HPLC法测定,建立了HPLC方法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的分析方法。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱适宜的提取条件为:微波功率780W,提取温度110℃,固液比1:30、药材颗粒度80目,提取时间5min;它们的浓度在50~800mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.50mg/L和1.52mg/L。将方法应用于苦参药材的提取分析,结果较为满意,加标回收率在95.4%~100.7%之间,其均RSD小于2%。与常规溶剂回流法(SRE)和聚焦微波提取法(FMAE)相比较,在有微波的作用下苦参生物碱的提取过程可得到强化,但PMAE法更快速、提取效率高。
- 陈浩浩罗少健范华均黄晓文佘旭辉马晓玲
- 关键词:苦参苦参碱氧化苦参碱HPLC