福建省教育厅科技项目(2007F5067)
- 作品数:3 被引量:10H指数:2
- 相关作者:刘薇上官良敏张兰邱丽君郑向阳更多>>
- 相关机构:福州大学更多>>
- 发文基金:福建省教育厅科技项目福建省自然科学基金教育部“新世纪优秀人才支持计划”更多>>
- 相关领域:理学医药卫生更多>>
- 一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控被引量:1
- 2010年
- 利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone,M1T,17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2ng/mL,定量限(S/N=10)为10ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。
- 邱丽君上官良敏刘薇陈国南张兰
- 关键词:气相色谱-质谱蛋白同化激素
- 气相色谱-质谱联用技术用于尿样中β-阻断剂的初筛定量和确证被引量:5
- 2008年
- 建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证。分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-Ⅳ-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi,MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2,MBTFA)进行混合衍生。确定了优化的GC—MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2—1.0ng/mL,尿样的加标回收率为70.5%~103.4%,相对标准偏差小于14.9%。该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测.并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线。该方法对兴奋剂检测中β阻断剂滥用的控制有重要的意义。
- 上官良敏刘薇郑向阳张兰
- 关键词:气相色谱-质谱Β-阻断剂兴奋剂检测
- 气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证被引量:4
- 2008年
- 利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3-6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%-96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。
- 刘薇邱丽君上官良敏张兰
- 关键词:气相色谱-质谱利尿剂宏程序