“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09501-02)
- 作品数：2 被引量：13H指数：2
- 相关作者：杨德智吕扬张丽徐维盛杨世颖更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院更多>>
- 发文基金：卫生行业科研专项“重大新药创制”科技重大专项国家药品标准提高行动计划更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法研究被引量：10
- 2011年
- 目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数(N)为考察指标,设计正交试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果:优化后含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:0.067mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调pH值至7.5)-乙腈(60∶40),检测波长:205nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。优化后方法与药典方法的比较结果:T1为1.2、1.9;tR为14.133、12.383min;W1/2为0.400、0.533;N为6916、2987。结论:优化后方法较2010年版《中国药典》方法提高了柱效,延长了保留时间,较好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。
- 杨德智徐维盛张丽杨世颖吕扬
- 关键词：正交试验高效液相色谱法罗红霉素流动相《中国药典》
- 采用差示扫描量热技术建立苦参碱纯度测定新分析方法被引量：3
- 2010年
- 目的研究采用差示扫描量热技术(DSC),建立中药活性成分苦参碱化学样品纯度的新检测分析方法。方法针对苦参碱化学样品,考察了溶剂残留、炉体气氛、升温速率、称样量四个因素对差示扫描量热法检测结果的影响;优化并确定了最佳检测条件,测定了苦参碱化学样品的纯度值;利用高效液相色谱法(HPLC)对建立的方法及检测结果进行了验证。结果本研究建立的差示扫描量热法进行苦参碱样品纯度检测具有较高的科学性和可行性,最佳实验条件为升温速率4.0K/min,称样量为2.5mg～3.7mg,炉内气体为静态空气,经检测获得苦参碱样品的化学纯度值为99.818%;高效液相色谱法测得苦参碱样品化学纯度值为99.825%。结论利用建立的差热扫描量热分析方法可以快速、准确地测定苦参碱化学纯度,论文研究为苦参碱纯度测定提供了一种新分析技术和方法。
- 郭永辉杨德智龚宁波吕扬
- 关键词：差示扫描量热法高效液相色谱法苦参碱
