国家自然科学基金(20675035)
- 作品数:2 被引量:7H指数:1
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- 高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮代谢物7-氨基硝西泮的研究被引量:1
- 2008年
- 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定尿液中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮。测定时尿液中加入内标7-氨基氯硝西泮,经过β-葡萄糖醛酸酸苷酶水解,碱性液萃取,过0.45μm的滤膜,反相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和特征子离子信息进行定性分析,内标法进行定量。药物检测限(LOD,S/N=3)为0.07μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,线性范围为1~50μg/L。在1.0、10.0、25.0、45.0μg/L四个添加水平下,回收率范围为89.0%~95.2%,相对标准偏差(RSD)小于6.4%。结果表明,该法简单、灵敏、重现性强,适用于尿液中7-氨基硝西泮的分析确证。
- 李秋生沈崇钰徐锦忠袁媛胥传来
- 关键词:高效液相色谱串联质谱硝西泮
- 高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留被引量:6
- 2008年
- 建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件。采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2~0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%~84.1%,RSD为8.9%~16.8%。
- 彭池方沈崇钰安可婧丁涛徐锦忠金征宇胥传来
- 关键词:脂肪液相色谱-串联质谱