国家自然科学基金(20675075)
- 作品数：4 被引量：13H指数：2
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- 微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用被引量：1
- 2010年
- 自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件,介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用。使用水热法合成均匀石英微米晶粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌。将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mmi.d.石英管中,制成电泳微柱。通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测。检出限分别为0.037,0.20和0.20μmol.L-1,色氨酸的分离效率为每米4.5×104,电泳微柱的样品容量达到35μL。实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用。
- 李连何友昭淦五二王晓葵谢海洋高勇
- 关键词：紫外-可见分光光度计水热合成X射线衍射法氨基酸
- 顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂被引量：7
- 2010年
- 建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05mg/L,回收率为92.2%～107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。
- 高勇何友昭谢海洋凌妲思
- 关键词：顶空液相微萃取胶束电动毛细管色谱对羟基苯甲酸酯防腐剂
- 石英微米晶粒电泳微柱的制备及其电泳分离
- 2009年
- 研究了内径2mm石英管填充均匀石英微米晶粒的电泳微柱制备及其电泳分离的可行性。石英微米晶粒用水热法合成。含30%甲醇的1.5mmol/LNa2HPO4为电泳缓冲液(pH11.5),对无需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了微柱电泳分离和紫外吸收检测。检出限分别为0.038、0.21和0.20μmol/L;色氨酸的分离效率为4.4×104塔板数/m,电泳微柱的样品容量达到35μL,且有较好的分离重现性。对未填充石英微粒,填充平均粒度360μm石英砂和长9μm石英微米晶粒的电泳微柱的热效应进行了讨论。实验结果表明,在电泳微柱中填充石英微米晶粒可抑制大柱径电泳的热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度。此微柱电泳技术可作为现场、实时和便携式电动流动全分析系统的高效分离手段,适合大体积和低浓度样品分析。
- 李连何友昭淦五二王晓葵谢海洋高勇
- 关键词：水热合成热效应氨基酸
- 双向电堆积与毛细管电泳联用对茶叶中咖啡酸及没食子酸的测定被引量：5
- 2010年
- 采用在线双向电堆积与毛细管电泳联用技术测定茶叶中的有机酸离子。用砂芯取代盐桥隔离缓冲液与电极液，制成集成的双向电堆积装置，并用计算机程序控制分析过程。考察了电堆积时间、电堆积电压和样液体积等因素对富集倍数的影响。在优化的条件下，咖啡酸和没食子酸的富集倍数分别为24和20，检出限分别为0．4、0．2mg／L。咖啡酸和没食子酸的线性范围分别为1．2-800mg／L和0．8～800mg／L。方法已应用于茶样中两种酸的测定，回收率为99％-109％。
- 凌妲思何友昭谢海洋高勇
- 关键词：毛细管电泳咖啡酸没食子酸
