国家科技重大专项(2011ZX09101-403)
- 作品数：3 被引量：27H指数：3
- 相关作者：黄文哲萧伟王振中李家春林虓更多>>
- 相关机构：江苏康缘药业股份有限公司北京中医药大学国家食品药品监督管理总局药品审评中心更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- UPLC-MS/MS同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分的含量被引量：6
- 2017年
- 建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃;进样量5μL。质谱条件采用电喷雾离子(ESI)源,多重反应监测(MRM)扫描,定量离子对为m/z 527.8→465.5(茯苓酸),m/z 525.6→465.6(去氢茯苓酸),m/z 483.4→337.3(去氢土莫酸),m/z 481.5→419.5(猪苓酸C),m/z467.4→337.1(去氢齿孔酸),m/z 453.4→337.0(松苓新酸)。结果显示,6种三萜酸类成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.996 8),精密度RSD<6.2%;重复性RSD<5.9%,平均回收率分别为97.90%,100.2%,99.60%,101.7%,102.6%,103.0%。该方法准确、快速、重复性好,实现了中药成方制剂中茯苓三萜酸类成分的定量测定,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供参考方法;并为含茯苓的中药成方制剂中建立含量测定方法提供参考。
- 马莹李家春黄文哲王振中萧伟宋亚玲张永文
- 关键词：UPLC-MS/MS桂枝茯苓胶囊三萜酸
- 桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究被引量：12
- 2019年
- 目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。
- 马莹郑伟然王振中萧伟黄文哲张永文
- 关键词：桂枝茯苓胶囊三萜酸类成分牡丹皮桃仁茯苓去氢土莫酸茯苓酸
- 基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度被引量：12
- 2018年
- 目的：建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法：采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm（没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚）和275 nm（肉桂酸、桂皮醛）。苦杏仁苷的流动相为水-甲醇（80∶20）,检测波长218 nm。结果：确定溶出介质为0.1 mol·L^-1盐酸,转速50 r·min^-1,采用转篮法测定溶出度。没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6-24.389 9,0.097 1-24.275 4,0.052 6-5.262,0.053-5.295 6,0.108 3-27.062 9,0.050 1-5.005,0.052 4-5.236 4,0.096 6-24.139 5 mg·L^-1,平均加样回收率分别为102.3%,97.3%,99.3%,97.9%,97.8%,95.8%,97.0%,100.4%。样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80%以上。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。
- 何艳梅林虓王雪李家春黄文哲萧伟
- 关键词：桂枝茯苓胶囊溶出度转篮法没食子酸肉桂酸
