国家科技基础性工作专项(2008FY130200)
- 作品数：11 被引量：49H指数：3
- 相关作者：张庆合李红梅李秀琴黄挺王志华更多>>
- 相关机构：中国计量科学研究院北京化工大学中国地质大学（北京）更多>>
- 发文基金：国家科技基础性工作专项国家自然科学基金国家杰出青年科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程一般工业技术机械工程更多>>
- 探讨云南羊拉铜多金属矿床中非赋矿岩体对其成矿时代的指示意义
- 2012年
- 云南羊拉铜多金属矿位于德钦县羊拉乡,构造上位于'三江'中段的金沙江结合带,夹持在金沙江断裂和羊拉断裂两条南北向区域性断裂之间。矿区自北向南由贝吾、尼吕、江边、里农、路农、通吉格、加仁等7个矿段组成,主要矿段为里农、路农、江边3个矿段,其中以里农矿段为矿区集中区。由于矿区位于金沙江构造带中部,金沙江古特提斯构造演化经历了初始裂开、扩张、俯冲消减、碰撞造山的洋-陆转换过程,各演化阶段伴随着不同的构造-岩浆活动。
- 李洁陈文刘新宇雍拥刘月东罗诚陈岳龙
- 关键词：铜多金属矿矿床成矿时代岩体
- 仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响被引量：2
- 2013年
- 以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异.通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标,发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大.在0.2～1.0 ng/g痕量浓度范围分析时,在低浓度点时,不同仪器上两种化合物的离子化差异较大,测量精密度在1.0％～9.8％之间;在高浓度时,仪器对目标物响应的影响较小.考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应,发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异,且随浓度增大差异越来越明显;不同预处理方法下得到的样品基质溶液,在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象,且强度差异也较大.表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异,从而导致同位素试剂之间响应的差异,在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认.
- 李秀琴杨总张庆合
- 关键词：同位素稀释质谱法基质效应氯霉素
- 西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的研制被引量：1
- 2013年
- 建立高效液相色谱法和高效毛细管电泳法，对研制的西洋参基体标准物质中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量进行准确定值，同时考察了样品的均匀性、稳定性和样品的最小取样量，最后对标准物质的不确定度进行了评定。评定结果为人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量分别为（1．72±0．14）mg／g、（15．3±1．5）mg/g、（25，8±2．8）mg／g，相对扩展不确定度分别为8．4％、10％、11％，可为西洋参的质量控制提供依据。
- 任中楠刘军黄挺杨屹
- 关键词：标准物质西洋参人参皂苷RG人参皂苷RE人参皂苷RB
- 5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制被引量：2
- 2011年
- 研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质。采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC)。将卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析。均匀性和稳定性检验结果表明,研制的AMOZ标准物质均匀性良好,稳定时间为7个月。当AMOZ纯度值为99.28%时,扩展不确定度为0.50%(k=2)。
- 卢蕾李秀琴邵春发李英杰张庆合
- 体积排阻色谱法测定介孔材料的孔结构
- 2011年
- 分别合成了球形的苯基桥键和乙烷桥键两种新型杂化介孔材料。选用已知平均相对分子质量且具有窄相对分子质量分布的葡聚糖为探针溶质,采用动态光散射法测定了粒径,与经验公式计算结果接近。通过体积排阻法对两种材料的孔隙率和孔径分布进行测定并与氮气吸附法结果进行比较,实现介孔材料孔结构快速测定。结果表明,体积排阻色谱法测定苯基桥键和乙烷桥键材料的平均孔径分别为1.14和2.08 nm,而氮气吸附法测定值分别为3.15和3.80 nm,可能是材料在水相介质中表面水合作用的结果,该方法能够更加准确反映色谱实际过程中孔径分布,同时该类新型介孔材料作为体积排阻色谱填料也表现出其优势。
- 王志华吴利平连东张庆合李红梅
- 关键词：介孔材料孔结构相对分子质量分布平均相对分子质量
- 8种生物胺盐核磁共振法纯度定值被引量：12
- 2014年
- 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。
- 张伟黄亮徐瑞峰涂光忠黄挺戴新华何雅娟李红梅
- 关键词：生物胺核磁共振法
- 化学测量相关领域标准物质现状与趋势被引量：25
- 2013年
- 对化学测量相关领域标准物质的现状和趋势进行了介绍。总结了标准物质相关国际导则和中国标准物质管理、分类、技术规范与文件等,介绍了美国、欧盟、日本等国家标准物质研究的趋势,尤其在食品安全相关标准物质现状,统计了我国13类标准物质领域、一级二级标准物质的分布,分析了目前国内标准物质研制、技术等方面的问题、需求与发展趋势。
- 张庆合卢晓华阚莹李红梅
- 关键词：标准物质
- 液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种β-兴奋剂被引量：6
- 2009年
- 建立了液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中10种β-兴奋剂残留量的方法.样品经沉淀蛋白质,酸性水溶液提取, 提取液经Oasis MCX 固相萃取柱净化,LC/MS/MS方法测定.采用了Thermo Hypersil Gold (150×2.1 mm,5 μm) 色谱柱;5 mmol 乙酸铵水溶液-甲醇流动相,梯度洗脱.方法线性相关系数r均大于0.999.克伦特罗检出限为1.68 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的检出限在0.146～0.203 μg/kg之间;克伦特罗定量限为3.37 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的定量限在0.290～0.407 μg/kg之间.3个添加水平下,10种β-兴奋剂平均回收率在91% ～127%之间.
- 王娟李秀琴张庆合王志华李红梅
- 关键词：Β-兴奋剂牛奶LC/MS/MS
- 新型苯基桥键色谱固定相的热力学性质被引量：1
- 2010年
- 将制备的球形苯基桥键型杂化介孔色谱固定相与商品化的C18和苯基键合硅胶固定相对比,研究其热力学性质。以稠环芳烃为例,探讨了溶质在固定相和流动相之间的迁移焓变、迁移熵变等热力学参数的变化。结果表明,与两种商品化的固定相不同,实验制备的苯基桥键固定相不存在明显的焓-熵补偿效应,证实新型桥键固定相分离机理是疏水作用、π-π作用、包结作用等协同作用的结果。
- 吴利平连东张庆合李红梅
- 关键词：介孔材料色谱固定相
- 核酸计量
- 2013年
- 法医如何通过一根头发或一滴血来确认罪犯。检验人员通过什么方式确认转基因食品．医生又如何确认病人感染了某种病毒，人们对这些均充满了好奇，而这一切均与核酸计量有关。
- 高运华
- 关键词：核酸
