质检公益性行业科研专项项目(201310134) 作品数:8 被引量:48 H指数:4 相关作者: 张峰 李伟青 李莉 张元 艾小勇 更多>> 相关机构: 中国检验检疫科学研究院 华中农业大学 河北农业大学 更多>> 发文基金: 质检公益性行业科研专项项目 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的儿茶酚 被引量:2 2015年 建立了一种高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol/L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取,C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS/MS 分析,采用甲醇-0.2%( v/v)的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾负离子( ESI-)扫描和多反应监测( MRM)模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg/kg 时与峰面积呈良好的线性关系( r2=0.9989);在样品中添加高、中、低3个水平的标准品,其加标回收率在83.1%~98.6%之间,相对标准偏差( RSD)在1.9%~5.8%之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试,结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于卷烟中儿茶酚的检测。 任志芹 艾小勇 黄志强 张元 王志 张峰关键词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 儿茶酚 卷烟 烟用增香物质的分析技术进展 2014年 卷烟中的增香物质是卷烟生产中不可或缺的原料,该物质既能减少焦油含量,同时也能影响卷烟口味。然而卷烟中的增香物质化学成分复杂,很多物质有不同程度的生理毒性,因此对烟草中增香成分的测定具有显著意义。目前烟用增香物质的的前处理和检测技术多种多样,本文对烟用增香物质的前处理和检测技术进行了综述和比较,对一些新的分析技术也作了简要介绍,拟为卷烟中增香物质的检测提供依据。 任志芹 艾小勇 张元 王志 付体鹏 许成保 张峰关键词:前处理 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态 被引量:16 2013年 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水(1∶1)混合液为提取液,30℃超声提取20 min,以(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1~25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1~0.2μg/L,定量下限为0.2~0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为83%~115%,方法稳定性较好,RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。 李莉 李伟青 申德省 崔维刚 储晓刚 张峰关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷形态分析 烟草 固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料 被引量:7 2016年 利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH2固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.996),检出限(LOD,S/N=3)及定量限(LOQ,S/N=10)分别为1.9~13.6μg/kg及6.3~45.3μg/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。 郑阳 许秀丽 纪顺利 袁飞 黄志强 杨丙成 张峰关键词:固相萃取 气相色谱-串联质谱 酯类香料 烟草制品 食品中重金属总量及形态分析研究进展 被引量:7 2013年 食品中重金属元素含量超标对人体危害较大,对其中的总量及形态分析的研究工作十分重要,因此近年来成为研究热点。本文对重金属总量分析和元素形态分析的方法进行了综述,从前处理方法、分离方法和仪器检测方法三方面进行了归纳总结,就重金属总量分析和元素形态分析的发展方向进行了展望。 李莉 李伟青 申德省 王秀娟 张峰关键词:食品 重金属 形态分析 QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂 被引量:4 2016年 建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式(ESI+),i Funnel离子聚焦,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为1.5~2.4μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~7.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。 艾小勇 任志芹 袁飞 李伟青 张元 原保忠 张峰关键词:QUECHERS 抑芽剂 超高效液相色谱串联质谱法检测玛咖产品中非法添加西地那非 被引量:12 2016年 建立了检测玛咖中西地那非的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。色谱条件为Agilent SB-C18柱;柱温25℃;流动相为甲醇(10 mmol/L乙酸铵):水(10 mmol/L乙酸铵,m/V)(90∶10,v/v)等度洗脱;流速:0.3 m L/min;进样量:5μL。质谱条件为正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM);三重四级杆质量分析器;分子离子峰[M+H]+m/z 475.3,子离子为m/z 282.9,碰撞能50 e V;m/z 58.1碰撞能为60 e V。西地那非在0.2-20μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9994。建立的方法准确可靠、灵敏度高,可应用于玛咖产品中西地那非的含量测定。 李绍辉 吴寒秋 许秀丽 章飞芳 冯峰 张峰 梁鑫淼关键词:玛咖 西地那非 UPLC-MS/MS 《烟草成分管制和信息披露实施准则》解读及建议 2013年 为应对烟草流行全球化,2003年5月,在日内瓦召开的第56届世界卫生大会上,世界卫生组织(WHO)192个成员一致通过了第一个限制烟草的全球性公约——《世界卫生组织烟草控制框架公约》。公约的主要目标是提供一个由各缔约方在国家、区域和全球各级实施烟草控制措施的框架,以便使烟草使用和接触烟草烟雾持续大幅度下降,从而保护当代和后代免受烟草消费和接触烟草烟雾对健康、社会、环境和经济造成的破坏性影响。 李莉 张峰 王秀娟 张晓东关键词:烟草 信息披露