国家科技重大专项(2002BA906A29-3)
- 作品数:7 被引量:96H指数:6
- 相关作者:罗国安王义明严诗楷梁琼麟程翼宇更多>>
- 相关机构:清华大学浙江大学华东理工大学更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项国家重点基础研究发展计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生自然科学总论更多>>
- 微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉被引量:5
- 2005年
- 建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0~0.8mg·L-1,镉在0~0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%~103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。
- 宋兴良朱化雨陈令新罗国安
- 关键词:甘草铅镉
- 双波长HPLC法同时测定丹皮药材中的3个指标成分被引量:8
- 2006年
- 目的:同时测定不同产地丹皮药材中丹皮酚、芍药苷和没食子酸的含量。方法:采用双波长高效液相色谱法。Altima C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:洗脱条件为0min→50min→60min,乙腈0%→40%→85%,流速1.0mL·min^(-1);检测波长为274nm和245nm;柱温为室温。结果:丹皮酚、芍药苷和没食子酸分别在1.3~255.0,0.4~75.0,0.9~175.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为(99.3±3.34)%,(102.2±1.55)%,(99.0±1.64)%;最低检测浓度分别为24.0,36.8,71.0ng·mL^(-1)。结论:该方法准确可靠、操作简便,为丹皮药材提供更合理、可靠的质量控制方法。
- 温华珍梁琼麟罗国安王义明
- 关键词:丹皮丹皮酚芍药苷没食子酸
- 中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别被引量:10
- 2004年
- 目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。
- 罗国安梁琼麟王义明胡坪姜志宏
- 关键词:饮片HPLC指纹图谱高效液相色谱中药材
- 栀子药材提取工艺的近红外光谱实时控制方法研究被引量:34
- 2006年
- 提出了用近红外光谱技术实时控制中药提取工艺的新方法。采用光纤近红外光谱法分析不同工艺条件下的栀子药材提取液样本,通过SIMCA方法建立了工艺稳态监控模型,用于评价26个未知样本的工艺状态,成功地判别了其中的全部异常工艺样本。结果表明,近红外光谱结合SIMCA分析方法是一种快速、方便、有效的工艺监测手段,该方法无需对指标成分进行定量,即可通过样品整体近红外光谱监控其工艺是否正常,从而为中药提取工艺的实时控制提供了一条新的思路。
- 严诗楷罗国安王义明程翼宇
- 关键词:栀子近红外光谱SIMCA实时控制
- 清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究被引量:20
- 2006年
- 目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。
- 章弘扬王玉莉胡坪严诗楷罗国安王义明
- 关键词:清开灵注射液指纹图谱
- 基质影响电喷雾离子化效率的研究被引量:10
- 2005年
- 着眼于液相色谱与质谱条件的匹配问题,以酸性化合物———大黄酸,碱性化合物———青藤碱为模型化合物,系统地考察了正离子和负离子模式下,6种常见的LC MS缓冲体系对电喷雾离子化效率的基质影响。结果表明:被分析物,采用不同的溶剂体系,离子化效率有显著差异,在实际样品分析中,应根据感兴趣的化合物选择合适的缓冲溶剂体系。
- 孙萍梁琼麟罗国安
- 关键词:LC-MS/MS基质
- 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分被引量:13
- 2005年
- 建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定。用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品。该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式。
- 严诗楷辛文峰罗国安王义明程翼宇
- 关键词:高效液相色谱法二极管阵列检测器蒸发光散射检测器清开灵注射液