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固相萃取-超高效液相色谱法测定兵器工业生产废水中14种硝基酚类物质残留浓度被引量：6: 2015年; 为了满足环境水样中痕量硝基酚类污染物检测的要求，在硝基酚快速检测中应用Bond Elut Plexa新型固相萃取柱，建立了快速同时测定兵器工业生产环境水样中三硝基苯酚（苦味酸PA）、三硝基间苯二酚（斯蒂酚酸TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG）等14种硝基酚的超高效液相色谱分析方法。水样样品采用固相萃取柱净化，上样5．0mL，并最终用3．0mL四氢呋喃洗脱，洗脱液浓缩转溶剂后采用色谱分析。选择全氟苯基色谱柱，以乙腈和乙酸铵及0．1％甲酸作为流动相，梯度洗脱，检测波长为220nm，在优化的固相萃取前处理和液相色谱分离分析条件下，净化效果满足要求。14种硝基酚类化合物在22min内实现完全基线分离，在0．1～20mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9973—0．9987；检出限为0．02～0．04mg／L，回收率为82．5％～104．8％，相对标准偏差3．2％-5．7％．本方法已成功应用于生产环境水中实际样品的分析。; 刘玉张同来杨利刘芮刘影; 关键词：环境工程学超高效液相色谱法硝基酚类

非叠氮类气体发生剂的研究进展被引量：9: 2012年; 非叠氮类气体发生剂具有的含氮量高、燃速快、安定性良好、无毒、绿色环保等优点,使其成为气体发生剂领域的研究热点,并在汽车安全气囊、航天器、消防灭火等方面有着广泛的应用前景。本文对比叠氮类气体发生剂的性能,详细介绍了唑类、嗪类、胍类和偶氮类非叠氮气体发生剂的性质;全面系统地综述了上述各类非叠氮气体发生剂国内外合成、表征与应用的研究进展;重点分析了各类典型非叠氮气体发生剂的配方及性能参数,并探讨配方内不同组分对发生剂不同性能的影响,为进一步研发新型非叠氮类气体发生剂配方提供参考。经研究发现,同传统的叠氮类气体发生剂相比,虽然非叠氮类气体发生剂在产气量、燃速等性能方面有较大的提高,但因其存在价格昂贵等问题,目前仍然没有完全取代叠氮类气体发生剂。因此,在现有研究基础上,还需积极研发更加环保、无毒、高效、廉价和实用的非叠氮类气体发生剂。; 刘影冯长根杨利; 关键词：气体发生剂绿色环保

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中三硝基酚类物质被引量：9: 2014年; 建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定3种三硝基酚类残留量的方法。样品经改进的QuEChERS（快速、简单、廉价、高效、灵活和安全）前处理方法一步完成提取净化,经添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑（GCB）吸附剂填料净化,提取液经离心后直接过膜上机检测,提取和净化的效果能够满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm）,柱温30℃,流动相为乙腈和乙酸铵缓冲盐,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,电喷雾电离源负离子模式（ESI-）、多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基均苯三酚3种三硝基酚类物质在0.005~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9942~0.9962。在0.01,0.1和1.0 mg/kg水平下的平均加标回收率为79.3%~94.8%;相对标准偏差为3.1%~6.6%;方法的检出限（S/N=3）为0.002~0.005 mg/kg。本方法简单、快速、灵敏、准确,满足环境污染检测的要求。; 刘玉张同来杨利武碧栋刘芮; 关键词：超高效液相色谱串联质谱法土壤

QuEChERS-超高效液相色谱法同时测定硝基酚类物质方法的研究被引量：3: 2015年; 建立了超高效液相色谱法同时测定三硝基苯酚（苦味酸PA）、三硝基间苯二酚（斯蒂酚酸TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG）等多硝基酚类含能材料在生产环境中土壤、地面沉积物中残留的14种硝基酚类物质的检测方法。样品经改进的QuE ChERS（快速、简单、价廉、高效、耐用、安全）前处理方法一步完成提取,经C18和石墨化炭黑（GCB）净化,采用Accucore PFP色谱柱（2.1 mm×150 mm i.d.,2.6μm）分离,用梯度洗脱,流动相为乙腈＋0.02 mol·L-1乙酸铵盐缓冲溶液＋0.1%甲酸,流速0.3 mL·min-1,注射量5μL。在波长220 nm处检测14种硝基酚类物质。结果表明,14种硝基酚类物质在0.2～50 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985～0.9995,相对标准偏差为3.6%～5.9%,平均回收率为81.3%～105.7%,检出限（LOD）为0.04～0.06 mg·kg-1。14种硝基酚类物质在22 min内完成分离。所建方法有良好的重复性和精度,可用于快速测定土壤中的酚类物质。; 刘玉张同来杨利刘芮刘影; 关键词：超高效液相色谱法 QUE CHE

4,4′-偶氮-1,2,4-三唑的合成工艺改进: 2015年; 采用次氯酸钠代替二氯异氰尿酸钠作为氧化剂对4,4′-偶氮-1,2,4-三唑的合成工艺进行了改进。研究了光照时间、有效氯与乙酸的摩尔比和反应温度三种不同条件对于反应工艺的影响。所得产品的结构和性能与文献结果进行了对比。结果表明,在避光的条件下,有效氯与乙酸的摩尔比为1∶2.5,反应温度为7℃时,收率为78%;与二氯异氰尿酸钠相比,以次氯酸钠作为氧化剂合成4,4′-偶氮-1,2,4-三唑的工艺不仅省略了4,4′-偶氮-1,2,4-三唑的分离提纯步骤,而且有效地解决了处理异腈尿酸的难题。; 薛林军汤崭毕研刚荣晶晶杨利张同来; 关键词：二氯异氰尿酸钠次氯酸钠

几类低价态铝簇配合物的结构特征研究进展: 2014年; 低价态铝簇配合物中金属铝的价态介于0价和+3价之间,含有丰富的Al—Al金属键和Al—R配位键,为合成具有特定性能的新型富金属材料提供了新思路。详细地介绍了低价态铝簇配合物前驱体AlX(X=F,Cl,Br,I)的制备工艺,并系统地评述了国内外一些低价态铝簇配合物的研究进展,主要为金属有机铝簇配合物、非金属铝簇配合物和具有jellium模型结构的Almn铝簇配合物,分别从形成机理、配位模式、性能特征、原子特征等多方面分析了铝簇配合物的结构特征。认为,选用合适的配体与低价态铝簇配合物的前驱体反应,可生成新型富金属材料,在含能材料、热传导材料和超导材料等方面具有广阔的应用前景。; 薛林军毕研刚任皓月邱少君赵凤起杨利张同来; 关键词：无机化学含能材料配体结构特征

新型绿色起爆药硝氨基四唑钙(Ⅱ)五水化合物的晶体结构被引量：4: 2013年; 用缓慢蒸发法制备了新型绿色起爆药硝氨基四唑钙(Ⅱ)五水化合物[Ca(NATZ)(H2O)5]的单晶。用X射线衍射仪表征其单晶结构。该晶体属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数为:a=0.64803(13)nm,b=0.74328(16)nm,c=1.0348(2)nm,α=74.482(8)°,β=72.487(9)°,γ=74.755(9)°,V=0.44888(16)nm3,Z=4,Dc=2.050 g·cm-3。根据Ca(NATZ)(H2O)5的结构特征研究了它的分解机理。运用Gaussian 03程序,用HF6-311G和B3LYP6-311G方法对Ca(NATZ)(H2O)5进行了全优化几何构型和轨道能量分析。所得结果与前人实验研究结果一致:热稳定性差,且热分解失重主要为两个阶段。; 佟文超王士卫武碧栋杨利张同来; 关键词：物理化学起爆药晶体结构

动态真空安定性方法评估LA和CMC-LA热安定性被引量：3: 2015年; 采用动态真空安定性（DVST）方法研究了叠氮化铅（LA）和羧甲基纤维素叠氮化铅（CMC-LA）的热分解过程。利用微分法分析了测试数据。获得了LA和CMC-LA的反应机理函数和表观活化能,剖析了羧甲基纤维素钠晶型控制剂对LA安定性和热分解反应动力学参数的影响。结果表明,在非等温阶段,60~100℃,LA热分解反应的机理函数为Zhuralev-Lesokin-Tempelman方程,表观活化能（Ea）分别是86.53、42.26、39.43、38.09 k J·mol-1和10.84k J＂mol-1。在60~70℃,CMC-LA热分解反应的机理函数为Avrami-Erofeev方程,Ea分别是133.02 k J·mol-1和41.87 k J·mol-1,在80~100℃,CMC-LA热分解反应的机理为减速型α-t曲线,Ea分别是43.07、34.34 k J·mol-1和33.46 k J·mol-1。添加羧甲基纤维素钠改变了LA的反应机理函数,使得CMC-LA在60~70℃产气量更小,热安定性更好。; 刘剑超姜雨彤张同来杨利; 关键词：机理函数热安定性

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爆炸科学与技术国家重点实验室开放基金(QNKT12-02)

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机构

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