对制备超细高氯酸铵产生的废液即乙酸乙酯-丙酮混合液的分离过程进行了模拟研究。采用Aspen P lus化工模拟软件中的RadFrac模块进行连续精馏模拟,分别考察了塔板数、进料位置、回流比及塔顶出料量对分离效果的影响。结果表明:对于处理流量3 kg/h乙酸乙酯-丙酮的混合液,精馏塔在塔板数40,进料位置第16块塔板,回流比(体积比)5,塔顶出料量0.28 kg/h的优化条件下,可以将塔釜乙酸乙酯质量分数提高到99.67%,收率为99.40%。同时塔顶丙酮的质量分数提高到94.25%,收率为96.66%。模拟结果对实验研究及工业化具有一定的指导意义。