山东省教育厅科技计划项目(J02C01)
- 作品数:2 被引量:6H指数:1
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- 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成
- 2021年
- 研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯。确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11~13和pH值8~9,n(3,5-二羟基苯甲酸)∶n(硫酸二甲酯)=1.0∶3.6,反应温度20~60~90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92.6%。产物经IR、1HNMR等进行了表征。
- 李家祺陈玉琴于怡吕雨泽张志德
- 偶氮二异丁酸二甲酯合成研究被引量:6
- 2006年
- 在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h.偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取荆,蒸馏温度在35℃以下.得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。
- 张志德刘晓芳周立志曾凡艳亓玲
- 关键词:偶氮二异丁腈