中国地质调查局地质调查项目(1212011120277)
- 作品数：8 被引量：124H指数：5
- 相关作者：张勤于兆水李小莉白金峰安树清更多>>
- 相关机构：中国地质科学院天津地质矿产研究所中国地质调查局天津地质调查中心更多>>
- 发文基金：中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国土资源公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：理学化学工程环境科学与工程机械工程更多>>
- 植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术被引量：70
- 2013年
- 植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。
- 刘亚轩李晓静白金峰马娜张勤
- 关键词：植物样品无机元素前处理方法
- X射线荧光光谱高压制样方法和技术研究被引量：15
- 2013年
- 使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号:201310125772.5),对岩石、土壤,水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘结剂,用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮,不龟裂,不分层,不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明:高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大提高。还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究,研究表明:高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。表明峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下SiO_2晶格被破坏,粒度减小,因而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。
- 张勤于兆水李小莉李国会
- 关键词：地质样品X射线荧光光谱法
- X射线荧光光谱法测定土壤样品中的氟被引量：12
- 2019年
- 污染的土壤及水系沉积物中氟(F)具有长期积累效应,因此测定土壤中的F具有重要意义。F是超轻元素,激发效率低,荧光产额低,且在光路中易被吸收。为提高F测定的分辨率,改善信背比,本研究使用PX8晶体为分析晶体,比PX1晶体信背比提高近2倍。低原子序数元素X射线的强度在很大程度上取决于基体的组分,为减少吸收/增强效应对F测定的影响,仅采用35个土壤标准物质建立F的校准曲线,经谱线重叠干扰校正、基体效应校正,方法的线性关系良好(R 2=0.978),测定限为50μg/g。采用28个土壤样品验证方法的可靠性,结果表明,X射线荧光光谱法可满足土壤样品中F测定误差的要求。
- 李小莉李庆霞安树清张勤郝国杰
- 关键词：氟土壤样品X射线荧光光谱法
- X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素被引量：3
- 2014年
- 采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰。
- 王川李小莉李国会刘峰
- 关键词：陶瓷色料
- 水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞被引量：8
- 2014年
- 为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性.实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量.方法检出限0.40ng·g-1（稀释因子100倍）,精密度（n=12）3.14％～6.49％,加标回收率94.4％～98.7％,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠.
- 陈海杰于兆水邢夏薄玮张勤张雪梅
- 微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞被引量：2
- 2014年
- 为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9（稀释因子100倍）,精密度（n=12）在2.09%～6.05%,加标回收率94.1%--105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。
- 陈海杰于兆水邢夏张雪梅张勤
- 关键词：微波消解氯化亚锡
- 天然有机质存在条件下的纳米颗粒与重金属协同行为研究被引量：4
- 2013年
- 纳米颗粒与重金属元素相结合发生反应,可能产生一系列相互作用关系。这些作用过程是取决于多个环境条件共同作用的复杂过程,尤其是在土壤这种复杂的典型非均质环境介质中。这些作用关系可分为协同促进和拮抗抑制两大类关系。对于土壤中的重金属离子而言,纳米态粒子对其环境有效性究竟是协同促进还是拮抗抑制作用,关键取决于纳米粒子的表面修饰特性、二者间的界面反应以及反应后重金属元素的最终赋存状态这三个方面。协同促进或拮抗抑制作用与否则最终决定了这些污染重金属离子的生物可利用性和生态毒性响应。本文对近年来纳米颗粒-重金属共环境行为的国内外研究现状进行综述讨论。纳米-重金属界面吸附解吸和土壤中迁移持留过程研究涉及多个热力学、动力学解析方法,科学家结合静态批实验和动态迁移实验等实验室模拟手段,对纳米颗粒、重金属离子、有机质三因子在土壤介质中的相互作用影响和共行为方式展开深入探讨。在重金属离子-纳米颗粒表面吸附机制、赋存形态以及重金属纳米吸附态土壤迁移固定机制研究中,多种定性表征方法的综合应用,如透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线吸收近边结构光谱/扩展X射线吸收精细结构光谱(XANES/EXAFS)等方法相结合,被公认是揭示这一系列过程机制的重要技术手段。针对不同土壤环境中有机质存在条件,正确评价纳米态物质对重金属的迁移性及生物可利用性的影响作用,将为纳米环境效应评估和纳米修复技术等相关应用提供重要的数据支持和机理依据。
- 胡俊栋刘崴沈亚婷路国慧
- 关键词：重金属天然有机质迁移土壤
- 高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分被引量：17
- 2014年
- 采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。
- 李小莉安树清于兆水白金峰张勤
- 关键词：煤X-射线荧光光谱
