中国地质调查局地质调查项目(1212011120265)
- 作品数：5 被引量：71H指数：5
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- 电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石和钼精矿中铼被引量：14
- 2013年
- 采用氧化镁焙烧样品,热水浸提后不需分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石及钼精矿中铼。对不同焙烧熔剂、焙烧条件、浸提条件以及仪器测定条件进行了研究,结果表明:以氧化镁为焙烧试剂,在650℃保温90min,趁热用热水浸提为最佳溶样条件,测定时选用103 Rh为内标元素,可有效校正仪器漂移,减小基体效应的干扰。方法检出限为0.005μg/g,回收率在94%～102%之间。本方法经国家标准物质分析验证,结果与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)≤3.6%,适合钼矿石及钼精矿中含量为0.05～300μg/g铼的测定。
- 程秀花黎卫亮
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法钼矿石钼精矿铼
- 电感耦合等离子体质谱法测定硒时多元素干扰的碰撞/反应研究及其在地质样品中的应用被引量：18
- 2015年
- 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在常规模式下测定硒时,由等离子体中大量氩原子所形成的多原子离子干扰不容忽视,使得硒的准确测定成为难题。控制碰撞气流量为4.5mL/min,载气流量为0.85L/min,ICP功率为1 300 W,采用碰撞/反应模式,以氢氦(体积比为7∶93)混合气为碰撞气体,80Se为测定同位素,降低了多原子离子的干扰,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硒的分析方法。在优化的实验条件下,方法检出限为0.08μg/g。采用实验方法对地质样品标准物质GBW07106、GBW07401、GBW07404及实际样品中的硒进行测定,结果与认定值或标准方法 NY/T1104—2006测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于6.0%。
- 程秀花王海蓉黎卫亮王鹏
- 关键词：地质样品硒
- 乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓铟铊锗碲被引量：23
- 2014年
- 通过有机试剂增敏，建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓、铟、铊、锗、碲的方法。考察了甲醇、乙醇、丙酮浓度在0．5％～10％范围内对测定元素信号强度的影响，结果表明，4％乙醇对质谱信号的增强效果显著；确定了最佳发射功率和雾化气流量为1400W和0．8L／min；通过选择同位素避免了多原子以及双电荷干扰；选择铑为内标校正了测定过程中信号的漂移。方法检出限分别为镓0．023μg／g、锗0．021μg／g、铟0．012μg／g、碲0．023μg／g、铊0．010μg／g。用岩石标准物质GBW07103～GBW07108进行方法验证，测定值在认定值误差允许范围以内，结果的相对标准偏差（RSD）均小于7．0％（n=10）。
- 黎卫亮程秀花张明祖陈陆洋
- 关键词：地质样品镓铟铊锗碲
- 稀有分散元素分析方法的研究进展被引量：19
- 2013年
- 综述了1990年以来国内外关于镓、铟、铊、锗、硒和碲等稀有分散元素的样品分解方法、分离富集方法以及主要的检测方法,检测方法包括分光光度法、分子荧光光谱法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、中子活化分析法和化学发光法等,指出了各分析方法的特点和不足,并展望了这些方法在稀有分散元素分析中的应用前景(引用文献90篇)。
- 程秀花唐南安张明祖黎卫亮王鹏陈陆洋
- 关键词：分析方法
- 自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲被引量：5
- 2016年
- 氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007μg/g和0.006μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。
- 程秀花黎卫亮郑民奇王海蓉
- 关键词：地质样品稀散元素锗碲
