航天科技创新基金(24409035)
- 作品数：15 被引量：100H指数：5
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- 高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成被引量：9
- 2003年
- 从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.
- 李金焕黄玉东龙军王超
- 关键词：杂环聚合物红外光谱加氢工艺
- 纺丝工艺参数对初生PBO纤维性能的影响
- 2008年
- 采用干喷-湿法液晶纺丝技术制得初生PBO纤维，对纺丝原液浓度、纺丝温度、纺丝压力、拉伸比等几个主要工艺参数的选择进行了讨论，分析了这些工艺参数对初生PBO纤维性能的影响。研究结果表明，随着聚合物浓度的升高，PBO的分子量增大，制得纤维的拉伸强度增大；最佳纺丝温度为160～180℃；纺丝压力提高，有利于纺丝；拉伸比增大，有利于提高纤维的性能。
- 林宏黄玉东宋元军王峰胡娜
- 关键词：PBO纤维工艺参数力学性能
- 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究被引量：4
- 2006年
- 以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析。结果表明,各中间体和单体均达到预定要求,纯度和收率较高。研制了一套单体防氧化分离Pd/C过滤装置,实现了Pd/C催化剂的回收再利用,解决了单体易氧化、Pd/C易失活难题,提高了生产效率,降低了生产成本。
- 宋元军黄玉东黎俊王剑飞王卓
- 关键词：催化剂
- 聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究被引量：3
- 2009年
- 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。
- 王艳红黄玉东宋元军孟祥丽景介辉
- 关键词：提纯
- 一个简易的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法被引量：12
- 2009年
- 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(DADNP-1-O)的一个简易合成方法.该方法是以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料,利用两步法得到高纯度高产率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,再在三氟乙酸和双氧水作用下进行N-氧化反应得到DADNP-1-O,总收率在90%以上,并对主要反应影响因素进行了讨论,经傅立叶变换红外光谱(FT2IR),氢核磁(1HNMR),碳核磁(13CNMR),高效液相色谱(HPLC),元素分析,DSC等方法对中间体和DADNP-1-O结构进行了表征.
- 王艳红宋元军胡桢景介辉孟祥丽黄玉东
- 关键词：硝化含能材料
- 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐的合成工艺研究被引量：18
- 2005年
- 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等分析。用优化原料配比直接过滤出水解物的工艺方法,简化了乙酸乙酯提取工艺中难以操作的缺点;并用 HAc 介质路线彻底解决了传统 HAc/NaAc 加氢工艺中易引入无机盐杂质的问题。
- 李金焕黄玉东宋丽娟
- 4,4'-二氨基三苯胺的合成与纯化被引量：4
- 2007年
- 以苯胺和对硝基氯苯为原料,K2CO3作催化剂,合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA).将中间产物用10%(质量分数)的Pd/C催化剂加氢催化还原,得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA),合成总产率为38%.与其它方法相比,该方法原料便宜易得,纯度很高,产物可作为反应的单体原料.
- 孟祥丽黄玉东牛海军雷作涛
- 关键词：纯化
- 聚甲基苯基硅氧烷涂层对高硅氧纤维/磷酸盐性能的影响被引量：5
- 2009年
- 采用涂覆有机-无机杂化涂层的方法对高硅氧纤维(HSGF)进行表面改性。涂覆前后的纤维表面特性采用XPS和AFM进行表征;采用浸泡法腐蚀实验研究了涂层对HSGF耐酸腐蚀能力的影响;通过测试界面剪切强度(IFSS)评价了复合材料的界面粘结性能,并测试了涂层前后HSGF及其增强磷酸盐基复合材料力学性能。结果表明,聚甲基苯基硅氧烷(PSI)涂层可有效地保护高硅氧纤维,阻碍磷酸盐基体/高硅氧纤维之间的界面反应,降低磷酸对其的腐蚀速率,调节界面结合程度,使复合材料弯曲强度比未处理试样提高32%。
- 吴丽娜黄玉东刘丽
- 关键词：磷酸盐腐蚀性涂层复合材料
- 2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成和纯化被引量：5
- 2003年
- 1 ,2 ,3 三氯苯经过硝化、水解、催化加氢、缩合等四步反应 ,合成了 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑 ,总产率为 70 % .同时 ,研究了一种有效的重结晶 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑的方法 .与其他方法相比 ,该法原料便宜易得 ,产物可作为聚合反应的单体原料 .
- 陈向群黄玉东李大伟
- 关键词：纯化
- 合成1,4-苯撑-二-(5-氨基苯并唑)及电子光谱研究
- 2003年
- 以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料合成了1,4-苯撑-二-(5-氨基苯并唑).反应过程中,首次加入还原剂SnCl2抑制2,4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化,有效地提高了反应产率.通过熔点,元素分析,FT-IR,NMR,紫外-可见光谱表征化合物的结构.固体荧光光谱中,激发和发射光谱之间的Stokes位移说明固态分子间存在紧密的π堆垛,分子具有刚性的平面结构.可作为合成性能优异的芳杂环高聚物的单体原料.
- 陈向群黄玉东龙军朱强
- 关键词：电子光谱
