国家科技支撑计划(2007BAI34B01)
- 作品数：2 被引量：8H指数：1
- 相关作者：郭宝铭钟为慧孙秀玲苏为科赵永志更多>>
- 相关机构：浙江工业大学更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究被引量：8
- 2009年
- 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。
- 钟为慧郭宝铭赵永志孙秀玲苏为科
- 关键词：次亚磷酸钠硼氢化钾氯化锂
- 嘧啶酮衍生物的微波合成
- 2012年
- 在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。
- 马旺刘永亮郭宝铭钟为慧
- 关键词：微波合成
