辽宁省自然科学基金(9810301302) 作品数:17 被引量:189 H指数:9 相关作者: 姜恒 宫红 曹发斌 吴功德 王锐 更多>> 相关机构: 辽宁石油化工大学 沈阳化工学院 抚顺石油学院 更多>> 发文基金: 辽宁省自然科学基金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 机械工程 更多>>
苯磺酸铜催化合成丁酸异戊酯 被引量:17 2004年 以苯磺酸铜作催化剂,环己烷作共沸带水剂,由正丁酸和异戊醇制备丁酸异戊酯。着重讨论了该反应的各种影响因素,找出了较佳的反应条件:丁酸0 167mol,n(醇)∶n(酸)=1 1∶1,催化剂用量为1 0%(以丁酸的摩尔分数计),反应2 5h,85℃~90℃,环己烷5mL,酯化率可达98 0%。催化剂重复使用了8次,没有出现明显失活现象,酯化率仍达90 2%。 吴功德 姜恒 宫红关键词:香料 丁酸异戊酯 酯化反应 己二酸绿色合成新途径 被引量:77 2000年 In this paper, a new “green” route to the synthesis of adipic acid is reported. This environmentally benign synthesis of adipic acid involves in the direct oxidation of cyclohexene catalyzed by Na2WO4·2H2O with 27 5% aqueous hydrogen peroxide using alkyl ammonium sulfate as a phase transfer agent. The results show that N,N-dimethyl-dodecylammonium sulfate, dodecylammonium sulfate and tri-n-octylammonium sulfate can be used as efficient phase transfer agents for this reaction under refluxing temperature. After the reaction is stopped, the homogeneous solution was cooled to 0 ℃ for 12 h. Then the crystalline product was collected by filtration and dried in air, a colorless, analytically pure product adipic acid was obtained in 52.1%—94.1% yields. The catalyst in concentrated filtrate can be reused. 宫红 姜恒 吕振波关键词:己二酸 环己烯 催化氧化 纤维原料 杂多酸催化下苯甲醇氧化合成苯甲醛反应研究 被引量:25 2002年 以 30 %双氧水为氧化剂 ,以杂多酸为催化剂 ,对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究 ,讨论了各因素对反应的影响。结果表明 :杂多酸作为催化剂有较好的催化活性 ,使用不同的杂多酸催化剂时 ,随着酸性的增强 (磷钨酸 >磷钼酸 >硅钨酸 ) ,反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高。在相同的条件下 ,磷钨酸的效果最好 ,0 .6 g磷钨酸就可催化 10 0mmol苯甲醇 ,使其转化率达到 92 .3%,苯甲醛的选择性为 90 .3%。 王海英 王晓丹 姜恒 苏婷婷 宫红关键词:杂多酸 催化 苯甲醇 苯甲醛 催化氧化 甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究 被引量:2 2004年 研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85~90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。 吴功德 姜恒 宫红 王晓丽关键词:甲基磺酸 酯化率 丙酸异戊酯 催化剂用量 催化合成 醇酸摩尔比 甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能 被引量:3 2003年 合成了甲烷磺酸镁、铝、钙、亚铁、钴、镍、铜、锌、钡、镧、亚铈、镨、钕等13种盐,并用热重和红外对其进行表征。在醇酸摩尔比1.1∶1、催化剂用量0.25%(以酸量计)、摩尔反应时间2.5h、反应温度为80~85℃、环己烷2.5ml作为带水剂的条件下,考察了甲烷磺酸盐催化合成乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性。其中甲烷磺酸镧、铜、钙的催化活性较好,酯化率可达90.0%以上,远远高于其他路易斯酸。还考察了甲烷磺酸铜、甲烷磺酸钙、甲烷磺酸锌的重复使用性,结果表明,这三种盐经过简单的相分离就可重复使用,稳定性良好。 王敏 姜恒 宫红 王锐关键词:催化活性 酯化反应 催化选择性氧化苯甲醇合成苯甲醛反应研究 被引量:11 2003年 提出了清洁催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的新途径。反应采用30%双氧水为氧化剂,在温和的酸性条件下进行,无任何有机溶剂,无相转移剂,无卤素存在。当以钨酸钠和酸性配体为催化剂时,在大多数情况下,配体的酸性越强,反应物的转化率和目标产物的选择性越高。对于一些酚类配体、L(+)抗坏血酸等来说,虽然酸性较弱,但反应的转化率和选择性却很高,这说明除了配体的酸效应以外,还存在配体的配位效应。杂多酸作为催化剂有较好的催化活性,使用不同的杂多酸催化剂时,随着酸性的增强(磷钨酸>磷钼酸>硅钨酸),反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高。在相同的条件下,磷钨酸的效果最佳。 王海英 王晓丹 张世刚 姜恒 苏婷婷 宫红关键词:苯甲醇 苯甲醛 钨酸钠 杂多酸 甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能 2004年 以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响.实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9%;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5%以上. 史凯迎 姜恒 宫红 吴功德关键词:丁酸 苯甲醇 酯化反应 钨酸催化氧化环己烯合成己二酸 被引量:27 2005年 以钨酸/有机酸性添加剂为催化体系, 在无有机溶剂、相转移剂的情况下, 催化 30%过氧化氢氧化环己烯合成己二酸. 当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己烯∶过氧化氢=1∶1∶40∶176(摩尔比, 钨酸用量为 2.5 mmol)时, 使用有机酸性添加剂考察钨酸的催化性能, 结果表明以钨酸/间苯二酚催化氧化环己烯的催化效果最优, 反应 8 h 时己二酸分离产率达 90.9%、纯度为~100%; 而不使用有机酸性添加剂时, 己二酸分离产率只有 72.1%, 产品纯度为 96.2%. 当使用磺酸水杨酸、草酸、水杨酸为有机酸性添加剂时, 随反应时间的增加, 己二酸分离产率均升高, 但反应 6 h 以后, 己二酸分离产率随时间的变化不明显. 当磺酸水杨酸用量为 2.5 mmol 时, 己二酸分离产率和纯度均较高. 钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用五次后, 己二酸分离产率仍可达到 80.5%. 曹发斌 姜恒 宫红关键词:钨酸 己二酸 磺酸 酸催化 氧化环己烯 钨酸催化氧化环己醇合成己二酸 被引量:6 2006年 以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2.5mmol,钨酸:酸性添加剂:环己醇:过氧化氢为1:1:40:176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87.8%、纯度为99.9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65.6%、纯度为97.3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81.5%。 曹发斌 孙盈建 刘云义 姜恒 石磊关键词:环己醇 催化氧化 过氧化氢 钨酸 己二酸 甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能 被引量:2 2005年 以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。 史凯迎 姜恒 宫红关键词:催化合成 酯化率 香料