国家自然科学基金(90209047)
- 作品数：12 被引量：88H指数：5
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- 相关机构：中南大学湖南理工学院南通大学更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生化学工程生物学更多>>
- 制备色谱法制备京尼平甙酸被引量：5
- 2005年
- 本文建立了从两种药材中快速分离制备京尼平甙酸的高效液相色谱方法。药材水提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和LC-MS法定性定量分析,得到高纯京尼平甙酸单体,方法简便、快速、成本低。
- 邹登峰何翠微朱华谢爱泽傅鹏
- 关键词：制备色谱
- 微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷被引量：14
- 2007年
- 用高效液相色谱法（HPLC）测定白藜芦醇苷的含量,并以白藜芦醇苷的提取率为参考指标,通过单因素实验及正交实验方法对微波辅助提取法（MAE）提取虎杖中白藜芦醇苷的最佳工艺进行研究。HPLC法的色谱分析条件为：ODS-C18色谱柱（长度×直径为200 mm×4.6 mm）,以40%（体积分数）的甲醇水溶液为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为303 nm。研究结果表明,微波辅助提取白藜芦醇苷的最佳工艺条件为：10.000 g虎杖粗粉（2-3 mm）浸泡2 h,用70%（体积分数）乙醇水溶液提取2次,料液比为1-8,在功率650 W下微波辐射100 s,白藜芦醇苷的提取率达到91%。
- 陈晓青孙娟刘茜童星
- 关键词：虎杖白藜芦醇苷微波辅助提取正交实验高效液相色谱法
- 杜仲中环烯醚萜类化合物的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振鉴定被引量：7
- 2006年
- 建立了杜仲中环烯醚萜类化合物京尼平甙酸(GPA)和京尼平甙(GPS)的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振(RP-HPLC/NMR)鉴定方法。杜仲皮醇提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和核磁共振(NMR)法定性定量分析。制备色谱条件为:流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=40∶60∶0.5;流速,2.5 mL/m in;检测波长,254 nm;进样体积,2.5 mL;进样量,100 mg;柱温,室温。结果表明,RP-HPLC分析制得产品的质量分数分别为w(GPA)=94.69%和w(GPS)=93.27%,核磁共振法测定结果与文献报道一致,确定实验所得两种单体为京尼平甙酸和京尼平甙。
- 柳娜陈晓青
- 关键词：制备色谱环烯醚萜类NMR
- 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化被引量：23
- 2005年
- 研究了杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化工艺,并采用高效液相色谱法测定了桃叶珊瑚甙的含量;分别用 8种大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同体积分数的乙醇水溶液进行梯度洗脱;在 C18 反相色谱柱上,以21%甲醇水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长210 nm处,用高效液相色谱法对杜仲提取液中桃叶珊瑚甙的含量进行了测定。研究结果表明: 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为 72%(体积分数)乙醇水溶液,料液比为1∶12, 在65 ℃提取2次,每次60 min, 桃叶珊瑚甙提取率达 85%;S 8 型树脂对桃叶珊瑚甙的选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱;经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%。
- 陈晓青贺前锋曹慧柳娜曹占芳
- 关键词：大孔树脂高效液相色谱法
- 固相萃取分离纯化杜仲中环烯醚萜类化合物被引量：8
- 2006年
- 曹慧陈晓青
- 关键词：环烯醚萜类化合物固相萃取技术分离纯化京尼平苷酸桃叶珊瑚苷增强免疫功能
- 杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究被引量：5
- 2006年
- 对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。
- 柳娜陈晓青杜晖薛小娟欧阳冬生
- 关键词：纯化反相高效液相色谱法
- 反相高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙被引量：4
- 2007年
- 采用高效液相色谱法建立同时测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙（PDG）和丁香脂素二糖甙（SDG）的方法。色谱条件为：色谱柱为VP-ODSC18柱（150mm×4．6mm，预柱10mm×4．6mm）；流动相为甲醇：水（v／v）=30：70；流速1mL／min；柱温25℃；进样量10μL；检测波长227nm。松脂醇二葡萄糖甙在和丁香脂素二糖甙进样量分别在30．8～154．0μg／mL之间，SDG的进样量在26．4～88．0μg／mL之间时，线性关系良好；平均回收率分别为99．8％，98．6％。结果表明该方法快速、准确、简单，可用于杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二糖甙的定量测定。
- 柳娜陈晓青刘伟欧阳冬生出山武
- 关键词：反相高效液相色谱法
- 化学修饰β-环糊精接枝壳聚糖及其对水溶液中酚的吸附被引量：17
- 2007年
- 对β-环糊精进行羧甲基化、酰氯化,再通过酰胺化反应使之接枝到壳聚糖分子结构上,合成一种新型的化学修饰β-环糊精接枝壳聚糖。研究了其对水溶液中苯酚、对壬基苯酚和间苯二酚的吸附性能,考察温度、pH值、吸附时间、酚溶液初始浓度等因素对其性能的影响。实验结果表明:β-环糊精接枝壳聚糖吸附性能优于壳聚糖本身的吸附性能;对酚的最佳吸附条件是:温度为30℃,pH=2．65,吸附时间为6 h,酚的初始质量浓度为120 mg／L。
- 陈晓青喻红竹曹佐英
- 关键词：Β-环糊精壳聚糖化学修饰
- 高效液相色谱法测定杜仲中京尼平甙酸被引量：1
- 2004年
- ODS- C18色谱柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰乙酸 (12∶ 87∶ 1)为流动相 ,高效液相色谱法测定了杜仲中京尼平甙酸的含量 ,考察了流动相组成、酸性添加剂对色谱分离效果的影响 ,流速 1.0 m L/ min时 ,京尼平甙酸的容量因子 k′在 2— 3之间 ,分离度大于 1,保留时间为 6 .9min,样品分析时间在 30 min之内 ,满足色谱分析要求。京尼平甙酸在 0 .0 36— 1.36 mg/ m L时 ,色谱峰面积与样品量呈良好的线性关系 ,线性方程为 A=6 375 6 +132 72 6 0 C,相关系数 r=0 .9996。
- 陈晓青贺前锋李宇萍
- 关键词：高效液相色谱法
- 大孔吸附树脂分离纯化杜仲中京尼平甙酸被引量：5
- 2005年
- 比较了NKA-9、D311、S-8、HPD600、NKA-2、A型、D140、聚酰胺8种树脂对杜仲中的降血压活性成分京尼平甙酸(GPA)的吸附及脱附性能,从中筛选出吸附率(88.17%)及脱附率(97.71%)均较高的A型树脂进行实验.最佳工艺条件为:杜仲皮粉末用ψ(乙醇)=50%的水溶液提取后,乙醇沉淀,上清液调节pH=6～9后,用A型树脂吸附220 min,装柱,用ψ(乙醇)=15%的水溶液洗脱,流速为1.5 mL/min,洗脱液浓缩后,冷冻干燥得产品.京尼平甙酸的收率为84.03%,w(GPA)=84.06%.
- 曹慧陈晓青肖建波
- 关键词：大孔吸附树脂分离纯化
