国家质检总局科技计划项目(2012IK167)
- 作品数：6 被引量：68H指数：6
- 相关作者：张晓燕张睿丁涛吴斌沈崇钰更多>>
- 相关机构：江苏出入境检验检疫局南京农业大学桂林理工大学更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 蜂胶中四环素族药物残留检测方法研究被引量：6
- 2016年
- 蜂产品中四环素类药物的检测技术日趋成熟,蜂胶作为蜂产品的重要组成部分,其抗生素的检测方法有待进一步的研究和发展。通过分析比较提取液、内标的选择对试验结果的影响,确定试验方法的线性范围和定量限,建立的高效液相-质谱联用法,回收率在74.1%到118.8%之间,精密度在15%以下,能够满足蜂胶产品中四环素药物残留的日常检测。
- 朱文君张晓燕吴斌沈崇钰丁涛陈惠兰
- 关键词：蜂胶液相色谱质谱联用
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱被引量：21
- 2013年
- 建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）为分析柱,乙腈和0.1％（体积分数）甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差（RSD）为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
- 吕辰丁涛马昕陈国松袁芳吴斌沈崇钰张睿费晓庆张晓燕陈磊李丽
- 关键词：液相色谱-串联质谱蜂蜜
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素被引量：22
- 2012年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。
- 张晓燕张睿许蔚黄娟刘艳吴斌陈磊丁涛沈崇钰陈惠兰
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱氯霉素蜂胶
- 液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留被引量：11
- 2014年
- 建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱（100 mm×2.0 mm,5μm）,以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13^C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0-50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%-114.6%,相对标准偏差小于10%。
- 张睿张晓燕陈磊刘艳殷耀丁涛朱文君吴斌陈惠兰
- 关键词：液相色谱-串联质谱蜂胶磺胺
- LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留被引量：7
- 2013年
- 建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%～99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。
- 杨雯筌许蔚殷耀张晓燕陈惠兰辛志宏沈崇钰张睿
- 关键词：蜂胶高效液相色谱-串联质谱固相萃取
- LC-MS-MS检测蜂花粉中硝基呋喃类代谢物被引量：6
- 2013年
- 建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%～100.9%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂花粉中硝基呋喃类代谢物的分析确证。
- 杨雯筌辛志宏殷耀张晓燕许蔚吴斌丁涛张睿
- 关键词：蜂花粉高效液相色谱-串联质谱固相萃取
