河北省自然科学基金(B2009000255)
- 作品数:11 被引量:33H指数:5
- 相关作者:李媛王兰芝李文红张萍刘薇更多>>
- 相关机构:河北师范大学河北工业职业技术学院河北医科大学更多>>
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- 乙酰丙酸乙酯与苯甲醛反应的区域选择性研究被引量:1
- 2012年
- 乙酰丙酸乙酯与苯甲醛的反应是碱催化条件下碳负离子的亲核加成反应,利用特殊的反应区域选择性可以合成不同结构的不饱和酮、羧酸或酮酸等重要的有机化合物.采用密度泛函量化计算方法(DFT)中的B3LYP方法在6-31G水平上,从反应中间体及产物的几何结构、能量、电荷密度等方面对该反应的区域选择性进行了理论研究;通过考察反应条件对实验结果的影响,对其反应的区域选择性进行了实验研究.研究结果表明:理论研究结果很好地解释了实验所得反应区域选择性的规律,即反应的主产物1a收率最高可达92%.
- 王兰芝吴孟欣李媛
- 关键词:亲核加成反应
- 噁二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究被引量:1
- 2012年
- 实验室前期合成的2位含有酯基的1,5-苯并硫氮杂卓化合物具有很好的抑菌活性,通过一系列反应,在其中引入了1,2,4-噁二唑环,得到一系列新的噁二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了底物中亚胺双键的消失,噁二唑环的引入对抑菌活性的影响。新化合物的结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,对新化合物的抑菌活性做了初步的测试。
- 宣烨武云云杜星琼张萍
- 关键词:抑菌活性
- 1,5-苯并二氮杂衍生物的合成及其生物活性的研究进展被引量:9
- 2010年
- 1,5-苯并二氮杂是一类具有广泛的生理活性和药理活性的七元杂环化合物,很多化合物已作为临床药物,具有很高的研究价值和应用前景,而其合成方法的研究已成为有机化学的一个热点,综述了1,5-苯并二氮杂的生理活性、医药方面的应用,以及双环化合物合成方法的最新研究进展.
- 王兰芝花中霞牛文刚
- 苯甲醛与乙酰丙酸乙酯反应产物酸的高效液相色谱分析
- 2010年
- 建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1~300μg/mL和1~600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%~102.1%和97.4%~104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。
- 王兰芝吴孟欣李媛
- 关键词:苯甲醛
- C(3)-酯基取代的1,5-苯并硫氮杂卓的合成、晶体结构及抑菌和构效关系的研究被引量:7
- 2009年
- 设计、合成了三类C(3)酯基取代的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物:2,3/2,5-二氢和2,3,4,5-四氢-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯,采用元素分析、IR、MS、1HNMR及X射线衍射法确定了标题化合物的分子结构.结构分析表明,2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-3-甲酸乙酯属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=2.0319(4)nm,b=1.4985(3)nm,c=1.3659(3)nm,α=90°,β=120.49(3)°,γ=90°,V=3.5840(12)nm3,Z=8,Dc=1.397g/cm3,μ=0.351mm-1,F(000)=1560,R=0.0478,Rw=0.1304;研究了2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的合成反应条件,发现该两种互变异构体分别是速度控制产物和平衡控制产物;抑菌活性及抑真菌构效关系研究表明,亚胺型的2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓具有明显的抑菌活性,亚胺官能团是其抑真菌的药效团.
- 李文红兰佳明李成曹云涛王海波王兰芝张萍王永祥李媛
- 关键词:抑菌活性构效关系
- Amberlyst-15型离子交换树脂催化γ-丁内酯酯交换反应的研究被引量:4
- 2012年
- 从反应温度、时间、催化剂的用量、催化剂的重复使用、产物的分离等方面系统研究了γ-丁内酯与甲醇的酯交换反应,得到了优化的反应条件,即,反应温度为28℃,反应时间为10h,γ-丁内酯/甲醇/Amberlyst-15为0.9∶12.5∶12.5(V/V/m)。在该反应条件下,酯交换产物的分离产率达到77%。同时考察了γ-丁内酯与其它6种醇的酯交换反应,证明了在较高反应温度下,该树脂对其它醇仍有较好的催化活性(产物的质量百分数为50%~60%)。然而,随着醇体积的增大,反应的转化率逐渐下降。
- 赵利飞刘喜莹李文红康旺李媛
- 关键词:Γ-丁内酯酯交换反应
- 3-乙酰基-2,3/2,5-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓的选择性合成及其互变异构被引量:5
- 2011年
- 研究了温度、时间等因素对合成反应的影响,发现亚胺型杂卓4和烯胺型杂卓5分别为速度控制产物和平衡控制产物,并且实现了两种互变异构体的选择性合成.用核磁共振法研究了溶剂、酸碱度对4,5互变异构的影响,发现两种异构体在CD3OD,DMSO-d6,C6D6以及精制的CDCl3中比较稳定,在未精制的CDCl3中容易发生互变及开环反应,形成3,4,5的平衡混合物,并以4为主要组分.4,5在酸中不稳定,但在弱碱(吡啶)中能稳定存在.采用密度泛函理论方法在B3LYP/6-31G基组水平上对四组(八种)不同取代基的上述异构体进行了几何优化和计算.结果表明,烯胺型杂卓5比亚胺型杂卓4稳定,理论计算结果与实验结果基本一致.
- 邱召来王兰芝李文红李媛
- 关键词:1,5-苯并硫氮杂卓亚胺烯胺互变异构
- 4-取代苯基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂-3-乙酸甲酯及其钠盐的合成被引量:5
- 2010年
- 以不同取代的苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化、酯化、Mannich反应得到3-亚甲基-4-取代苯基-4-氧代丁酸甲酯(1a~1g),再与2-氨基苯硫酚进行Michael加成和分子内环和,合成了一系列4-取代苯基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂-3-乙酸甲酯并水解了其中的4个化合物,产物的结构经IR,1HNMR,MS和元素分析确证.
- 张萍黄金华王兰芝刘薇李媛
- 关键词:MANNICH反应
- 手性噁唑硼烷的研究进展及其应用被引量:2
- 2011年
- 手性噁唑硼烷是不对称合成的重要催化剂,它可以高产率、高立体选择性地催化酮、内消旋酰亚胺以及亚胺的不对称还原,催化立体选择性Diels-Alder反应、不对称Mukaiyama缩合反应等重要有机化学反应.概述了近十年来手性噁唑硼烷在不对称合成中的研究进展以及在合成VB12等多种天然及非天然活性化合物中的应用。
- 汪泳李文红曹云涛李媛
- 关键词:不对称DIELS-ALDER反应
- 3-CH_2CH_2COOCH_3取代的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成、晶体结构及抑菌活性研究被引量:8
- 2011年
- 从不同取代的苯出发,经5步反应合成了一系列3-CH2CH2COOCH3取代的1,5-苯并硫氮杂衍生物.化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证,并用X射线单晶衍射测定了化合物5f的晶体结构,证实了分子中的七元杂环是类船式构象.初步的抑菌活性测试结果表明,化合物5f和5h对枯草芽孢杆菌和临床新生隐球菌有微弱的抑制作用.
- 张萍宣烨刘薇李媛
- 关键词:晶体结构抑菌活性