国家科技重大专项(2012ZX09103201-008)
- 作品数：9 被引量：73H指数：5
- 相关作者：冯育林杨世林何明珍李志峰欧阳辉更多>>
- 相关机构：江西中医药大学国家工程研究中心黑龙江中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项江西省科技支撑计划项目江西省自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 一测多评法同时测定预知子中4种三萜皂苷被引量：30
- 2012年
- 目的建立同时测定预知子中多种三萜皂苷成分的一测多评质量控制方法。方法采用Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;以常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD)为内标物,考察在不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,皂苷PD,与常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponin X)、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponin B)、常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponin A)之间的相对校正因子,并利用该相对校正因子(RCF)计算皂苷X、皂苷B和皂苷A量。采用外标法同时测定药材中该4种成分的量,将测定值与计算值进行多种统计学检验,以验证该质控方法的准确性和可行性。结果在不同的条件下,预知子中皂苷PD与皂苷X、皂苷B及皂苷A的相对校正因子重现性良好,(RSD=0.70%、0.56%、0.59%),RCF分别为1.180、1.045、0.893。10批预知子中皂苷X、皂苷B及皂苷A的计算值与外标法实测值相比没有显著性差异(P>0.05)。结论采用一测多评法控制预知子的质量是准确的、可行的。
- 宋永贵张武岗刘岩庭侯雄军李志峰苏丹冯育林杨世林
- 关键词：预知子一测多评相对校正因子皂苷B皂苷A
- HPLC-ELSD测定不同产地预知子中四种皂苷的含量被引量：1
- 2013年
- 目的：采用HPLC-ELSD测定预知子中常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷X,saponins X）,常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷B,saponins B）,常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷P D,saponins P D）,常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（皂苷A,saponins A）的含量。方法：采用安捷伦1100手动高效液相色谱仪,色谱柱为Cosmosil-C18ODS色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水（45∶55）,体积流量1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度98℃,氮气流量2.8 L·min-1。结果：皂苷X,皂苷B,皂苷P D,皂苷A进样量在2~10μg线性关系良好（R2分别为0.999 0,0.999 0,0.999 1,0.999 1）。平均回收率（n=6）分别为96.8%,101.9%,99.3%,100.5%;RSD分别为0.9%,1.2%,0.7%,1.3%。结论：该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于预知子药材中皂苷X,皂苷B,皂苷P D,皂苷A的含量测定。
- 吴蓓余黄鹏孟月华欧阳辉何明珍李志峰杨世林冯育林
- 关键词：预知子皂苷B皂苷A
- α-常春藤皂苷的平衡溶解度及表观油水分配系数的测定被引量：8
- 2014年
- 目的:测定α-常春藤皂苷的平衡溶解度及表观油水分配系数(Papp)。方法:采用HPLC测定α-常春藤皂苷在水、有机溶剂及缓冲液中平衡溶解度,在正辛醇-水及缓冲盐溶液中表观油水分配系数,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(45∶55),检测波长203 nm。结果:25℃时,α-常春藤皂苷在水中平衡溶解度0.011 g·L-1,Papp=24.73(logPapp=1.39),在正丁醇和乙醇中平衡溶解度分别为86.10,28.18 g·L-1。结论:α-常春藤皂苷的水溶性较差,改善其口服制剂的溶出度有利于提高体内生物利用度。
- 何明珍梁起栋饶小勇欧阳辉苏丹孙勇兵孟拓冯育林杨世林
- 关键词：平衡溶解度表观油水分配系数
- 预知子的化学成分研究被引量：5
- 2013年
- 目的:研究预知子Akebia trifoliata的化学成分。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据所得单体化学成分的理化性质与光谱数据鉴定其结构。结果:从预知子中分离得到10个已知成分,分别鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(1),3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(2),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(3),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(4),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖常春藤皂苷(5),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(6),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)吡喃葡萄糖常春藤皂苷(7),28-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖阿江榄仁酸皂苷(8),28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖去甲阿江榄仁酸皂苷(9),3-O-β-D-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖常春藤皂苷(10)。结论:化合物8,9为首次从该植物中分离得到,化合物10为首次从该属植物中分离得到。
- 李志峰王琦刘岩庭李翔欧阳胜冯育林杨世林
- 关键词：预知子化学成分
- 液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分被引量：13
- 2013年
- 目的建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法。方法采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认。结果预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定。结论本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制。
- 孟月华黄何松余黄鹏何明珍孙勇兵冯育林杨世林
- 关键词：液质联用技术皂苷类常春藤皂苷元齐墩果酸
- 超高效液相色谱-质谱联用法分析α-常春藤皂苷在大鼠体内的代谢产物被引量：4
- 2014年
- 目的研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物。方法大鼠igα-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0~24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱（UPLC-Q/Trap-MS）联用技术对样品进行分析。结果检测到原形药物、原形药物的同分异构体及7个可能的代谢产物,包括去甲基化代谢物（M1）、脱糖代谢物（M2、M3）、葡萄糖醛酸化代谢物（M4）和双键加成代谢物（M5、M6-1、M6-2）。结论α-常春藤皂苷在大鼠胃肠道内会发生多种代谢反应,主要有脱糖代谢、葡萄糖醛酸化代谢、去甲基化代谢等。
- 梁起栋何明珍欧阳辉黄文平郭宜城冯育林周欣黄何松杨世林
- 关键词：代谢产物葡萄糖醛酸化
- 预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究被引量：3
- 2013年
- 目的:建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品。使用Cosmosil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L.min-1。采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度。结果:建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属。结论:该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据。
- 余黄鹏李志峰孟月华何明珍苏丹冯育林杨世林
- 关键词：预知子指纹图谱
- α-常春藤皂苷大鼠在体肠吸收特性研究被引量：11
- 2014年
- 目的考察α-常春藤皂苷的肠道吸收特性,探讨α-常春藤皂苷生物利用度低的原因。方法采用大鼠在体肠单向灌流模型、运用HPLC法测定药物的质量浓度,分别研究吸收部位、药物质量浓度、pH值、肠道菌群以及P-糖蛋白(P-gp)抑制剂对α-常春藤皂苷吸收的影响。结果α-常春藤皂苷在不同肠段的吸收速率常数(Ka)顺序为回肠>结肠>空肠>十二指肠;且以质量浓度为75、150、300μg/mL的供试液进行实验,Ka和Peff没有显著性差异;药物的吸收随pH值升高而增加;扰乱大鼠肠道菌群会干扰α-常春藤皂苷的吸收;含P-gp抑制剂组和不含P-gp抑制剂组相比,α-常春藤皂苷的Ka和Peff值均无显著性差异。结论α-常春藤皂苷在全肠道均有吸收,但在肠道下部吸收较好;在实验质量浓度范围内,药物的吸收无浓度饱和现象,吸收机制为被动扩散;药物在碱性环境下吸收较好;肠道菌群对α-常春藤皂苷吸收有显著影响;α-常春藤皂苷不是P-gp底物。
- 何明珍梁起栋欧阳辉饶小勇苏丹孙勇兵冯育林杨世林
- 关键词：单向灌流法在体肠吸收肠道菌群
- α-常春藤皂苷钠盐在大鼠体内药代动力学及组织分布研究被引量：3
- 2016年
- 研究α-常春藤皂苷钠盐在正常大鼠体内的药代动力学及组织分布特征,大鼠灌胃给予100 mg·kg-1的α-常春藤皂苷钠盐,LC-MS/MS测定α-常春藤皂苷钠盐在大鼠血浆和组织液中的浓度,血浆和组织样品均用甲醇沉淀蛋白法处理。主要药代动力学参数:达峰时间Tmax为(0.97±1.23)h,峰浓度Cmax为(222.53±57.28)μg·L^(-1),药时曲线下面积AUC0-t为(1 262±788.9)h·μg·L^(-1),半衰期T1/2为(17.94±9.50)h,心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、脂肪组织中均有分布。结果表明α-常春藤皂苷钠盐口服后在大鼠体内吸收较快,消除较慢,在体内组织分布广泛,不同时间点药物浓度均以肝中最高,推测其可能对肝脏有一定的靶向性。
- 刘卓欧阳辉李志峰李艳冯育林何明珍杨世林
- 关键词：LC-MS/MS药代动力学
