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花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学被引量：5: 2014年; 以氯化镁(MgCl2)为原料,尿素为(CO(NH2)2)沉淀剂,在柠檬酸钠作表面活性剂的条件下,采用水热法制备出无水碳酸镁粉体。对获得的样品采用SEM、XRD和TG-DSC方法研究了产物的微观结构及热分解过程。研究结果表明,水热法可以获得片组装的花型无水碳酸镁粉体,600℃煅烧可获得相应的花型氧化镁。利用Popescu法分析了水热产物的热分解过程。分析结果表明:水热产物热分解动力学过程属于三维扩散过程控制的D4模型,该过程的活化能Ea=79.10 kJ/mol,指前因子A=3.22×106min-1,相关系数R2=0.9894。; 王晶惠香田丁陈军军; 关键词：水热法微观结构热分解动力学

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征被引量：2: 2014年; 采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质,一步制备出了单相Na2Zr(PO4)2粉体。利用XRD、SEM、TG-DSC等检测方法,系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明,原料摩尔配比为n(ZrOCl2?8H2O):n(Na5P3O10)=1:2、无需调变pH值的中性条件下,于140℃水热14 h,即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na2Zr(PO4)2粉体;适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成,且温度越高,形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na2Zr(PO4)2粉体发生热分解,其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。; 陈军军王晶惠香; 关键词：特殊形貌水热法生长基元煅烧

Er^3+,Yb^3+共掺杂NaY(WO4)2上转换荧光粉的制备及其发光性能被引量：2: 2018年; 应用传统水热法合成出具有四方白钨矿结构的NaY(WO_4)_2微米颗粒及一系列Er^(3+)/Yb^(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2上转换荧光粉。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、粒度分布和上转换发光光谱对样品的物相、形貌及上转换发光性能进行分析表征。结果表明,p H值对于制备具有同一形貌的纯相NaY(WO_4)_2微米颗粒发挥重要作用。随着pH值的升高,可以完成从八面体到拟立方体再到片状颗粒的形貌转变。在980 nm近红外光激发下,观测到525及553 nm处的强绿光发射,对应Er^(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)与~4S_(3/2)→~4I_(15/2)跃迁,以及650~680 nm范围内的弱红光发射,对应Er^(3+)的~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁,且绿、红光上转换发射均属于双光子过程。此外,通过调节NaY(WO_4)_2∶Er^(3+),Yb^(3+)荧光粉中Yb^(3+)的浓度,可实现对绿光色度的有效控制。; 史忠祥卢杨王晶关昕时军江豪; 关键词：双光子过程

Nd3+/Yb3+/Tm3+共掺杂NaY（WO4）2纳米晶的制备及其上转换发光性能被引量：7: 2018年; 采用水热法合成出Nd^3＋/Yb^3＋/Tm^3＋共掺杂NaY（WO4）2纳米晶。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、荧光光谱等,对合成样品的晶体结构、形貌和上转换发光性能进行表征。结果表明：合成的样品均为纯四方相的NaY（WO4）2,粒径在50～55 nm之间。利用聚乙二醇（PEG-2000）作为表面活性剂制得的上转换纳米粒子,尺寸小、分散性好并且具有一定的水溶性。在808 nm近红外光激发下,观察到469 nm处的蓝光发射峰以及539 nm处的绿光发射峰,其中蓝光来自Tm^3＋的^1G4→^3H6能级跃迁,绿光由Tm^3＋的^1D2→^3H5跃迁产生。并研究了共掺杂体系中Nd^3＋→Yb^3＋→Tm^3＋的能量传递过程及其上转换发光机理。; 史忠祥王晶关昕; 关键词：上转换发光稀土离子掺杂

水热温度对硫酸铝尿素沉积产物晶型和脱水动力学的影响被引量：2: 2015年; 采用水热法,以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料、尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例下(体积比2:1),制备出具有不同形貌的氧化铝前驱体,用SEM、XRD和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解过程进行了研究。结果表明:相同条件下,水热处理温度影响氧化铝前驱体的微观形貌及向α-Al2O3转变的温度,随水热处理温度的提高,其相结构由无定型态向结晶度高的薄水铝石相转变,而其煅烧产物向α-Al2O3转变的温度逐渐升高。利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算经水热温度为100、140和160℃处理获得产物热分解过程的表观活化能,通过该两种方法得到的表面活化能平均值分别为150.68、155.46、171.09 k J/mol。用Kissinger法确定了反应级数、频率因子和不同水热处理温度下产物的热分解速率方程。; 王峻王晶刘超; 关键词：热分解表观活化能

中空球形氢氧化铝粉体的煅烧动力学分析被引量：1: 2013年; 以硫酸铝为原料，尿素为沉淀剂，在一定的醇水比例及水热条件下，经过一定的干燥处理之后，得到了中空球形的氢氧化铝粉体．采用SEM、XRD测试和TG—DSC分析对粉体的微观结构及热分解和晶型转变过程进行了研究．利用Popescu法和Doyle—Ozawa法分析了粉体的煅烧动力学．分析结果表明：由Popescu法确定了样品煅烧过程的机理函数的积分形式为g（a）=[1-（1-a）^1/3]^2，属于见模型，是球形对称的三维扩散过程．该过程的活化能Ea=175．123kJ／tool，指前因子A=1．877×10^9～1．711×10^10，用Doyle—Ozawa法计算出该过程的活化能Ea=167．677kJ／mol．由上述两种方法的分析结果可以得知：不同的分析方法对同一个动力学过程的分析结果基本保持在误差允许范围之内（△E=E1-E2〈10kJ／mol）．; 田丁龚念王晶许吉泰; 关键词：动力学分析

非化学计量比镁铝尖晶石粉体的制备及性能被引量：3: 2019年; 将异丙醇镁铝双金属醇盐滴加到含有5%(质量分数)EDTA分散剂的水解液中,制得镁铝氢氧化物无色透明溶胶,后经干燥、高温焙烧得到非化学计量比的铝镁尖晶石粉体。研究了Mg/Al摩尔比、焙烧温度、干燥工艺流程以及助溶剂的添加对粉体材料性能影响。结果表明:Mg/Al摩尔比在1.0:(2.5～4.0)范围内,1 200℃焙烧后对应粉体为纯相镁铝尖晶石结构,随铝含量增加,衍射峰向大角度方向偏移,且粉体颗粒粒径逐渐增大,Mg O·1.25Al_2O_3粉体红外透过率较高,可潜在应用于红外隐身等材料。; 段锦霞王修慧高宏杨金龙谢妍

干燥方式对NaY(WO_4)_2:Dy^(3+),Eu^(3+)荧光粉粒度及上转换发光性能的影响被引量：1: 2019年; 采用水热法合成了Dy^(3+)和Eu^(3+)共掺杂的NaY(WO_4)_2上转换荧光粉,用XRD, SEM和荧光光谱(PL)等方法对不同干燥方式所得样品的晶体结构、微观形貌、晶粒尺寸及上转换发光性能进行了分析。结果表明,合成样品均为四方白钨矿结构的NaY(WO_4)_2,空间群为I41/a,掺入Dy^(3+)和Eu^(3+)未改变基质晶格;常规干燥、喷雾干燥、冷冻干燥及真空干燥后荧光粉的尺寸分别为817.91, 486.04,388.74和349.82nm,真空干燥的样品分散性最好。在793nm近红外光激发下,冷冻干燥样品的上转换发光性能最佳,与干燥过程中粉体团聚程度减弱及表面层缺陷减少有关。576 nm处的黄光发射峰来自Dy^(3+)的4F9/2→6H13/2跃迁,595 nm处的橙光、616和655 nm处的红光发射峰分别归属于Eu^(3+)的~5D_0→~7F_1, ~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_3跃迁。荧光粉的CIE色坐标均位于红光区,表现出良好的红光发射特性,在发光二极管和彩色显示等光电领域具有潜在应用价值。; 史忠祥王晶卢杨关昕时军戴丽静刘冰倩; 关键词：荧光粉粒度上转换发光

水热处理异丙醇铝及其煅烧产物的显微结构被引量：4: 2014年; 以异丙醇铝为原料,经水热处理获得菱形片状薄水铝石。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱和透射电子显微镜研究了水热温度及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响。结果表明,随水热处理温度的提高,产物由结晶性能较差的拟薄水铝石向结晶性良好的薄水铝石相转变,表明水热处理提高了产物晶体结构的对称性,使其非对称伸缩受到限制,而对称性伸缩得到增强。未经水热处理的产物呈褶皱的纳米薄片交联在一起的无规则团聚结构,经水热处理的产物逐渐向规则的菱形片状形貌转变,随水热处理温度升高,片状产物的厚度增大。水热处理影响煅烧产物的热稳定,随水热处理温度提高,α-Al2O3出现的温度提高,表明煅烧过程中中间相的热稳定性得到提高,同时α-Al2O3出现是在θ-Al2O3相晶格中发生层错产生的。; 刘超王晶杨雨佳; 关键词：薄水铝石水热处理异丙醇铝结晶化 Α-氧化铝

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响被引量：6: 2015年; 以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。; 王峻王晶柯庆杨雨佳何慧芬; 关键词：碳酸镁水热法柠檬酸钠

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