北京市自然科学基金(21220213)
- 作品数：10 被引量：85H指数：5
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- 填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)被引量：1
- 2013年
- 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。
- 孙蕾韩蕙阑都荣强谢建春孙宝国
- 关键词：CHIRALCEL手性拆分
- 氧化及未氧化脂肪对热反应水溶性产物的影响被引量：2
- 2015年
- 研究脂肪氧化对热反应肉香味形成产生影响的机理,通过褐变颜色、元素分析、热降解挥发性成分分析,确定氧化及未氧化脂肪对"半胱氨酸-葡萄糖"模型反应体系形成的水溶性产物的影响。结果表明,该模型反应的水溶性产物以小分子物质(小于3 000 Da)为主,但构成水溶性产物的大分子物质(大于3 000 Da)和小分子物质均对其颜色有贡献。"半胱氨酸-葡萄糖"反应体系中加入鸡脂或氧化鸡脂后,因脂肪降解产生的小分子羰基化合物参与美拉德反应,造成热反应程度增强,表现为水溶性反应产物的颜色加深、C/N和C/S升高,热降解产生的含硫化合物、含氮杂环及含氧杂环化合物的含量升高,二次加热产香能力增强。与未氧化鸡脂相比,添加氧化鸡脂时,上述变化更为显著。
- 杨峥张玲都荣强王蒙谢建春孙宝国
- 关键词：美拉德反应热降解
- 高速逆流色谱分离纯化氧化葵花油中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物被引量：8
- 2013年
- 该文为了获得较高纯度的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,用于"脂肪调控氧化-热反应"制备肉味香精机理的研究。葵花油在70℃下通空气0.72 m3/(kg.h)氧化70 h制备含三亚油酸甘油酯单氢过氧化物的氧化产物,采用液-质联机定性及液相色谱-蒸发光散射检测器面积归一化定量,氧化产物中三亚油酸甘油酯单氢过氧化物质量分数为1.95%。高速逆流色谱分离该氧化产物中的三亚油酸甘油酯单氢过氧化物,较佳的两相溶剂系统为V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=4∶1∶3。以上相为固定相,下相为流动相,正向洗脱,流速1.5 mL/min,转速850 r/min,上样5 g,分离时间195 min,一次性得三亚油酸甘油酯单氢过氧化物53 mg,液相色谱-蒸发光散射检测器分析纯度为96.3%,回收率52.3%。
- 曾慧英刘智军谢建春孙宝国
- 关键词：高速逆流色谱葵花油
- 汉源红花椒和金阳青花椒香气活性成分研究被引量：43
- 2014年
- 采用固相微萃取/气-质联机分析及稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)分析,研究汉源红花椒和金阳青花椒的香气活性成分。从两种花椒中共鉴定出31种挥发性成分,其中13种化合物GC-O检测结果有气味活性。按照稀释因子排序,两种花椒的关键香气活性成分包括桧烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、1-萜烯-4-醇、乙酸芳樟酯6种单萜化合物。这些关键化合物在两种花椒中的含量及稀释因子不同,导致两种花椒风味不同。汉源贡椒中气味最强势的化合物为芳樟醇和乙酸芳樟酯,整体风味为柑橘香、香气浓郁;金阳青花椒中气味最强势的为芳樟醇、1-萜烯-4-醇和月桂烯,整体风味为辛香、药草香,香气清雅。
- 杨峥公敬欣张玲都荣强谢建春孙宝国
- 关键词：花椒气相色谱-嗅闻
- 液-质联机分析牛脂甘油酯组成及结构被引量：2
- 2014年
- 采用皂化/甲酯化GC-MS分析牛脂的脂肪酸组成,主要为棕榈酸(39.86%)、油酸(37.58%)、硬脂酸(11.14%)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-大气压化学电离质谱(APCI-MS)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析牛脂的甘油酯组成,根据ESI准分子离子,APCI准分子离子、二酰基甘油碎片离子、离子阱碰撞诱导解离形成的二级质谱,以及甘油酯在反相色谱上出峰的等价碳原子数原则,并结合脂肪酸组成分析,鉴定出26种甘油酯,包括7种甘二酯和19种甘三酯,其中含量较高的为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘三酯(11.74%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(10.97%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(10.25%)。
- 曾慧英公敬欣杨峥张玲都荣强谢建春孙宝国
- 关键词：牛脂脂肪酸甘三酯反相高效液相色谱电喷雾电离质谱
- 花椒水煮及热油处理麻味素的含量变化研究被引量：7
- 2013年
- 采用高速逆流色谱从花椒萃取物中纯化花椒麻味素标准品。模拟厨房水煮、油煎条件,高效液相色谱外标法定量分析,研究了水煮、热油处理对花椒麻味素含量的影响。结果表明,热油处理时花椒麻味素的浸出量远高于水煮,但其热损失也大;随着水煮或热油处理的时间增长,萃取出的花椒麻味素量均呈现先增加后减小的趋势;油温升高,花椒麻味素损失显著增大,油温控制在<190℃较好。传统烹饪中,水煮1.5h较好,煮出的麻味物质含量高;热油处理时油温150 180℃时间0.5h较好,油液中麻味物质含量高。
- 公敬欣杨峥谢建春陈海涛孙宝国
- 关键词：花椒水煮热油浸提
- 从桉叶油母液中间歇减压精馏纯化1,8-桉叶油素被引量：5
- 2013年
- 研究从桉叶油工业副产品——桉叶油母液中,间歇减压精馏分离1,8-桉叶油素的工艺条件。通过绘制1,8-桉叶油素及主要杂质α-蒎烯、柠檬烯、对聚伞花烃的馏出曲线,考察塔预处理方法对精馏分离的影响。采用单因素试验和响应面分析对全回流时间、系统压力和回流比等因素进行优化,得到较佳工艺为:先乙醇洗塔-水润湿对塔进行预处理,然后精馏。精馏操作压力2.7kPa,先全回流50min后,将回流比调为2:2;当塔顶温度达60℃时,再将回流比调节至10:1;收集沸程68～73℃馏分,得1,8-桉叶油素,纯度85.1%,收率79.0%。
- 王石靳林溪谢建春郑福平黄明泉孙宝国
- 关键词：母液桉叶油
- 热反应肉味香精制备体系半胱氨酸产生肉香味的初始Maillard反应途径被引量：14
- 2016年
- 模仿热反应肉味香精制备体系,对猪肉酶解液中半胱氨酸、其它氨基酸、还原糖间的Maillard反应进行研究。根据初级Maillard反应阶段形成的中间体,设计4类反应体系:"半胱氨酸+木糖+甘氨酸"、"半胱氨酸-Amadori+甘氨酸"、"2-木糖基噻唑烷-4-羧酸+甘氨酸"、"甘氨酸-Amadori+半胱氨酸"。采用固相微萃取/GC-MS分析4类体系热反应产物的挥发性成分,共鉴定出含硫类、含氮杂环、呋喃类28种化合物。通过GC-O嗅闻发现对肉香味贡献较大的主要为含硫类和吡嗪类化合物。比较各类化合物含量及化合物种类,结果在含有酶解液的复杂反应体系中,与甘氨酸和木糖发生反应形成甘氨酸-Amadori途径相比,初级Maillard反应阶段,半胱氨酸和木糖发生反应形成2-木糖基噻唑烷-4-羧酸及半胱氨酸-Amadori中间体,是半胱氨酸产生肉香味物质的重要途径。
- 公敬欣曹长春侯莉都荣强张玲谢建春孙宝国
- 关键词：MAILLARD反应肉味香精
- 氧化及未氧化脂肪对“半胱氨酸-葡萄糖”体系非(难)挥发性反应产物的影响被引量：3
- 2016年
- 通过褐变颜色、抗氧化性、热降解挥发性成分分析,研究氧化及未氧化脂肪对"半胱氨酸-葡萄糖"模型反应体系形成的非(难)挥发性产物的影响。结果表明,由于脂肪氧化降解成分可参与美拉德反应,所以在"半胱氨酸-葡萄糖"体系添加鸡脂或氧化鸡脂,导致非(难)挥发性热反应产物颜色加深,水溶性部分抗氧化性增强。元素分析结果中元素含量比值C/N和C/S升高,热降解释放出的含硫类、含氮杂环、含氧杂环、脂肪族类等挥发性化合物的含量显著升高,说明"半胱氨酸-葡萄糖"反应体系中添加鸡脂或氧化鸡脂,热反应产物再次受热时二次产香增强。相比于未氧化鸡脂,氧化鸡脂对"半胱氨酸-葡萄糖"体系的影响更为显著。采用电子鼻分析热降解产物,与"半胱氨酸-葡萄糖"体系相比,添加鸡脂或氧化鸡脂后形成的非(难)挥发性热反应产物有明显的差别。
- 杨峥张玲王蒙都荣强谢建春
- 关键词：美拉德反应脂肪氧化热降解
- 液-质联机分析氧化鸡脂中极性非(难)挥发性组分被引量：8
- 2013年
- 采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。
- 曾慧英靳林溪虞芳妮谢建春孙宝国
- 关键词：鸡脂
