浙江省科技攻关计划(2005C12007)
- 作品数：12 被引量：227H指数：9
- 相关作者：章虎吴俐勤吴平谷何红梅王强更多>>
- 相关机构：浙江省农业科学院浙江省疾病预防控制中心浙江省畜产品质量安全检测中心更多>>
- 发文基金：浙江省科技攻关计划浙江省重点科技计划浙江省卫生厅优秀青年人才基金更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学医药卫生环境科学与工程更多>>
- 蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究被引量：32
- 2006年
- 建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲）在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂（乙酸乙酯和乙腈）的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物.通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物.该方法线性范围为：0.02～1.5 mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02～0.05 mg/kg（S/N=10）;在0.05～1.0 mg/kg之间的添加回收率为80 %～120%;相对标准偏差小于15%.方法完全符合残留分析的要求.
- 何红梅吴俐勤章虎朱加虹谢磊
- 关键词：苯甲酰脲高效液相色谱
- 气相色谱法测定番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯残留被引量：13
- 2008年
- 建立了一种同时测定番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析后，再经氟罗里硅土柱层析，净化效果显著。采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．01、0．05和0．2mg／kg时，番茄、黄瓜中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在80．2％～103％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg／kg。
- 章虎叶蓓蓓王祥云陈存吴俐勤
- 关键词：醚菌酯肟菌酯气相色谱
- 高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留被引量：25
- 2006年
- 建立了同时测定蔬菜(甘蓝、青菜和番茄)中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼(福先)农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取,正己烷去除脂类杂质,二氯甲烷反萃取去除亲水性杂质,再经氟罗里硅土柱层析净化,效果显著。采用甲醇-水(75+25,V/V)为流动相,利用Agilent HC-C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组份进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg,0.2mg/kg和1mg/kg时,蔬菜(甘蓝、青菜和番茄)中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76.9%～105%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg。
- 章虎吴俐勤谢磊何红梅朱加虹
- 关键词：虫酰肼甲氧虫酰肼高效液相色谱
- 同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β_2-兴奋剂被引量：9
- 2007年
- 本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA＋1%（φ）TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%-97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5-500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。
- 吴平谷应永飞陈慧华俞莎徐小明冯靓沈向红朱聪英
- 关键词：同位素稀释固相萃取
- 四环素胶体金免疫层析试纸条的研制被引量：7
- 2009年
- 目的：建立快速检测四环素残留的胶体金免疫层析检测方法。方法：采用免疫竞争法,将制备的胶体金颗粒与抗四环素单克隆抗体结合形成抗四环素单克隆抗体-金标复合物标记在胶体金结合垫上。并将四环素人工抗原包被在硝酸纤维素膜上作为检测线（T线）。其与待测样品中相应四环素类药物竞争结合胶体金标记的抗四环素类单克隆抗体,并能以颜色直观显示检测的定性结果。结果：检测肉类试样时,灵敏度最低值可达到10 ng/ml,只需3~5 min,与其它兽药无交叉反应。结论：该方法灵敏度高、特异性强、稳定性好,可作为四环素类残留批量检测的筛选方法。
- 方莹卜令杰张晓峰朱振江吴建祥张少恩
- 关键词：四环素胶体金免疫胶体金技术
- 土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究被引量：9
- 2006年
- 对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。
- 平立凤朱亚红赵华胡秀卿吴珉李振
- 关键词：吡虫啉土壤
- 亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺被引量：22
- 2009年
- 建立了亲水作用色谱-串联质谱测定蔬菜中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的方法。蔬菜样品匀浆后经甲醇-水提取,取适量酸化后提取液经阳离子固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹干,残留物用5 mL流动相定容。采用亲水作用色谱(Hilic)分离,在电喷雾-选择反应监测模式下,进行定性和定量分析。以基质校正曲线计算,添加浓度为0.04和0.20 mg/kg时,灭蝇胺的回收率为84.2%～101.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～10.7%;三聚氰胺的回收率为72.5%～97.1%;RSD为4.3%～10.8%;灭蝇胺和三聚氰胺的定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。利用本方法检测了多种蔬菜样品中灭蝇胺、三聚氰胺的含量。
- 钱鸣蓉章虎何红梅王祥云陈志民吴俐勤
- 关键词：蔬菜灭蝇胺三聚氰胺亲水作用色谱串联质谱
- 气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂被引量：41
- 2008年
- 采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。
- 吴平谷陈慧华王强应永飞赵永信宋国良徐小明
- 关键词：气相色谱-质谱法同位素稀释固相萃取动物组织
- 核素内标结合固相萃取测定动物肌肉组织中16种同化激素残留被引量：1
- 2008年
- 同化激素及其类似药物用于动物养殖，导致激素残留，残留的激素通过食物链进入人体，影响人体的激素平衡，引起儿童性早熟等。我国、欧盟许多国家都禁止激素类药物用于动物养殖。国内外对激素残留的测定方法主要有气相色谱-质谱法（GC-MS）、液相色谱．质谱法（LC—MS），GC—MS在激素残留测定中灵敏度高、适用性广而被广泛使用，Daeseleire等采用GC-MS测定牛肌肉、
- 吴平谷王强应永飞赵永信宋国良徐小民
- 关键词：激素残留肌肉组织同化激素
- 同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留被引量：23
- 2008年
- 建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%（φ）三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5-1.0μg/kg,回收率在68.2%-103.2%之间,相对标准偏差1.5%-12.4%。
- 吴平谷王强陈慧华应永飞赵永信沈向红宋国良徐小民
- 关键词：激素气相色谱-质谱
