肇庆市科技创新计划项目(2011G28)
- 作品数：16 被引量：45H指数：4
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- 相关机构：肇庆学院内蒙古工业大学更多>>
- 发文基金：肇庆市科技创新计划项目广东省自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学轻工技术与工程更多>>
- SO_4^(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯被引量：2
- 2013年
- 使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114~116℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。
- 陈志胜郭海福闫鹏吴燕妮刘丽平
- 关键词：高岭土丙酸正丁酯
- 固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化合成富马酸单环己酯被引量：4
- 2014年
- 以固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(A1)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂用量0.6 g、反应温度125℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂具有较好的重复使用性能。
- 闫鹏陈志胜郭海福
- 关键词：固体超强酸马来酸酐环己醇
- 酒用香料己酸丁酯的催化合成研究被引量：2
- 2014年
- 以固体酸Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,得出固体酸Ti(SO4)2/SiO2催化合成己酸丁酯的优化合成条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)为3∶1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为0.30 g(以0.05 mol己酸计),在此条件下酯化率可达97.17%,催化剂重复使用性能较好。
- 闫鹏郭海福陈志胜吴燕妮
- 关键词：酒用香料催化合成固体酸
- 固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯被引量：8
- 2012年
- 利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,FTIR,TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:浸渍液为3 mol/L的硫酸、n(Sn)∶n(Si)=1∶8、焙烧温度500℃、焙烧时间3 h;适宜的酯化反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=3.0∶1、催化剂用量0.5 g(基于0.1 mol正己酸)、回流反应2.0 h。在此条件下,酯化率可达99.0%。该催化剂的重复使用性能较好,使用5次时酯化率仍达80%以上。
- 闫鹏王赵志吴燕妮陈志胜郭海福
- 关键词：固体超强酸催化剂酯化反应氧化锡
- 农药中间体顺丁烯二酸二乙酯的催化合成被引量：2
- 2013年
- [目的]探寻合成顺丁烯二酸二乙酯的高效、环境友好型催化剂,并对顺丁烯二酸二乙酯合成工艺进行优化。[方法]使用Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,顺丁烯二酸酐和无水乙醇为原料合成顺丁烯二酸二乙酯。探讨酐醇物质的量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对反应酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行考察。[结果]合成顺丁烯二酸二乙酯的最佳反应条件为酐醇物质的量之比为1∶3;催化剂用量为顺丁烯二酸酐量的31%;带水剂环己烷用量为15 mL;加热回流2 h;此时,酯化率可达96.41%;并且催化剂Ti(SO4)2/SiO2重复使用4次后,酯化率仍可达到74.54%,产品经GC-MS分析知顺丁烯二酸二乙酯的纯度达90.10%。[结论]Ti(SO4)2/SiO2是合成顺丁烯二酸二乙酯的高效、环境友好型催化剂;该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高。
- 陈志胜郭海福闫鹏徐淑琼
- 关键词：SIO2催化合成酯化反应
- 固体酸Zr(SO_4)_2/TiO_2催化合成马来酸二丁酯被引量：2
- 2012年
- 制备了固体酸催化剂Zr(SO4)2蛐TiO2,并将其用于合成马来酸二丁酯,考察了Zr(SO4)2与TiO2的质量比、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响.采用FTIR与DTG对催化剂进行了表征分析.通过正交实验设计优化了固体酸Zr(SO4)2蛐TiO2催化合成马来酸二丁酯的工艺条件.实验结果表明,Zr(SO4)2蛐TiO2是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,适宜的催化剂制备条件为:Zr(SO4)2与TiO2的质量比为60:40,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2 h.适宜的催化合成反应条件为:酐醇物质的量比为1:2.5,催化剂用量1.25 g(每0.05 mol马来酸酐),带水剂苯5 mL,反应时间为3.0 h.在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为99.2%.
- 闫鹏郭海福吴燕妮陈志胜郝向英
- 关键词：固体酸催化剂马来酸二丁酯正丁醇
- 固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯被引量：2
- 2014年
- 选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。
- 闫鹏郭海福陈志胜吴燕妮曾嘉欢
- 关键词：固体超强酸TIO2SNO2
- 微乳体系应用于制备固体超强酸催化剂的研究
- 2013年
- 依据微乳理论,运用OP-10/环己烷/正丁醇微乳体系,制备出以硫酸锌为基体的固体超强酸S2O82-/ZnSO4-SnO2。以乙酸丁酯合成反应为探针反应,得出固体超强酸S2O82-/ZnSO4-SnO2制备的优化条件:m SnO2/m ZnO=30:70、陈化时间为24 h、浸渍液浓度2.0 mol·L-1、焙烧温度550℃、焙烧时间3.0 h,油相与水相体积比(R)=50︰100并对其进行了XRD、FTIR、TG-DTA、BET和SEM技术分析。
- 陈志胜郭海福闫鹏
- 关键词：固体超强酸微乳法
- 食用香料丙酸甘油酯合成研究被引量：1
- 2013年
- 运用沉淀—浸渍法制得稀土改性固体超强酸SO2-4/CeO2-Fe3O4-SiO2。以丙酸与甘油合成丙酸甘油酯为探针反应。探讨了酸醇物质的量比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的种类及用量等因素对酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比为3:1,催化剂的用量为反应物料用量的3%,带水剂二甲苯用量为反应物用量的50%,反应时间为3.5 h,此时的酯化率达到97.28%,催化剂重复使用第4次酯化率仍达到80.00%,产品经折光率、FTIR及GC-MS分析知确为目标产物,其纯度为96.83%。
- 陈志胜郭海福闫鹏李丽燕
- O/W微乳体系制备固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Ta_2O_5及其表征被引量：1
- 2012年
- 采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)-乙醇-环己烷O/W微乳体系制备固体超强酸SO24-/SnO2-Ta2O5催化剂,对该催化剂进行傅里叶变换红外光谱、热重、X射线衍射表征,对催化剂的制备条件进行正交实验优化,并进行稳定性考察。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:SnCl4浓度0.1mol/L、SnCl4溶液/SDBS/乙醇/环己烷质量比500∶1∶0.5∶15、Ta2O5/SnO2质量比6%、陈化时间24h、浸渍液硫酸浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3h。将此条件下制备的SO24-/SnO2-Ta2O5用于催化乙酸与正丁醇的酯化探针反应,酯化率为99.3%。与常规水体系制备的催化剂相比,SDBS的O/W微乳体系有利于催化剂活性、稳定性的提高。
- 陈志胜郭海福闫鹏
- 关键词：十二烷基苯磺酸钠微乳法固体超强酸
