国家自然科学基金(81001468)
- 作品数：8 被引量：20H指数：3
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- 相关机构：军事医学科学院沈阳药科大学天津中医药大学更多>>
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- 液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量(英文)
- 2012年
- 目的建立了测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯（DAS）的液相色谱-串联质谱法。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水（70∶30,V/V）为流动相,通过Restek PinnacleⅡC18柱分离,格列吡嗪为内标,选择负离子扫描方式,以多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 531→m/z 431（DAS）和m/z 444→m/z319（格列吡嗪,内标）。结果DAS血浆浓度测定方法的线性范围为5～2500 ng/ml,定量下限为5 ng/ml。日内、日间精密度（RSD）均小于9.51%,准确度（RE）在-0.18%~1.93%。样品提取回收率为79.73%~85.99%,每个样品的测试时间为3 min。应用此法测试了大鼠口服或静注穿琥宁（DAS的单钾盐）后DAS的血药浓度,计算出其绝对生物利用度为3.69%。结论本方法灵敏度高、专属性强,适合于DAS的临床前药动学研究。
- 王冠雄郭继芬孟繁华宋小妹赵毅民
- 关键词：液相色谱-串联质谱法脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯血药浓度
- HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物被引量：5
- 2010年
- 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词：淫羊藿素代谢产物
- LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芍药内酯苷的浓度及其在毒代动力学研究中的应用被引量：1
- 2017年
- 目的建立测定大鼠血浆中芍药内酯苷的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(95∶5,V/V)提取后,以Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm)为分析柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用ESI源在多反应监测(MRM)方式下进行正离子检测。用于定量分析的离子反应为m/z 498.5→m/z 197.1(芍药内酯苷)和m/z 251.3→m/z 108.2(拉科酰胺,内标)。结果芍药内酯苷血浆浓度测定方法的线性范围为20~2000 ng/ml,日内、日间精密度RSD%均<15%,准确度(RE)在±8.06%之间。结论该法适用于芍药内酯苷在大鼠体内的毒代动力学研究。
- 郭秒郭继芬虞林王以美贾栗彭双清袁波
- 关键词：芍药内酯苷液相色谱-串联质谱法毒代动力学
- LC-MS/MS法测定兔血浆和组织中辣椒碱和二氢辣椒碱的浓度被引量：3
- 2014年
- 目的：建立测定兔血浆和组织中辣椒碱（capsaicin,CAP）和二氢辣椒碱（dihydrocapsaicin,DHC）浓度的LC-MS/MS法。方法：100μL血浆或组织样品经液-液萃取后,以乙腈-0.1%甲酸（70∶30）为流动相,经Agilent Extend C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 306.4→m/z 137.3（CAP）,m/z 308.2→m/z 137.3（DHC）和m/z 494.0→m/z 369.1（内标格列本脲）。结果：测定血浆和组织中CAP和DHC的线性范围均为0.125～50 ng·mL^-1,最低定量限（LLOQ）均为0.125 ng·mL^-1。日内、日间精密度（RSD）均±15.0%,准确度（RE）均在±11.5%以内。结论：该方法专属性强、灵敏度高、快速,可同时测定兔血浆和组织中CAP和DHC的浓度,适用于CAP和DHC的药动学研究。
- 王迪敏孟繁华刘金艳郭继芬孙璐
- 关键词：液相色谱-串联质谱法辣椒碱药动学
- 液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁的浓度及其在药动学研究中的应用被引量：2
- 2013年
- 目的建立同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁浓度的LC-MS/MS法并将其应用于小鼠药代动力学研究。方法血浆样品经固相萃取后,以甲醇-异丙醇-水-甲酸(体积比为36∶8∶56∶0.1)为流动相,通过Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 743→m/z 303(CTN986),m/z 611→m/z 303(芦丁),m/z 745→m/z 435(曲克芦丁),m/z 727→m/z 287(CTN987,内标)。结果CTN986、芦丁和曲克芦丁的线性范围均为4～800 ng/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于14.65%,准确度(RE)在-0.34%～11.75%。应用此法考察了小鼠口服和静注上述3个化合物后的药动学特征,以及P-gp抑制剂维拉帕米对三者药动学行为的影响。结论本方法专属性强、灵敏度高,适用于CTN986、芦丁和曲克芦丁的药代动力学研究。
- 陈娟鹃孟繁华张杨郭继芬王迪敏王松
- 关键词：液相色谱-串联质谱法芦丁曲克芦丁P-糖蛋白
- LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度被引量：3
- 2011年
- 目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ng.mL-1和20～4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。
- 孟繁华郭继芬李黎刘海培赵毅民
- 关键词：液相色谱-串联质谱法伊曲康唑药动学
- 液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中黄体酮的浓度被引量：2
- 2015年
- 目的建立测定大鼠血浆中黄体酮的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。方法血浆样品采用液-液萃取法,经正己烷-二氯甲烷-异丙醇（100∶50∶5,V/V/V）提取后,以甲醇-水（75∶25,V/V）为流动相,以Hypersil ODS柱（50 mm×2.1 mm,5μm）为分析柱,采用ESI源以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应为m/z 315.4→m/z（97.0＋109.2）（黄体酮）和m/z 385.4→m/z 267.4（醋酸甲地孕酮,内标）。结果黄体酮血浆浓度测定方法的线性范围为0.5～200 ng/ml,日内、内间精密度（RSD）均〈6.7%,准确度（RE）在±6.2%之间。结论该方法分析时间短、操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于黄体酮的药动学研究。
- 孙丽丽孟繁华虞林刘金艳郭继芬张振学
- 关键词：黄体酮液相色谱-串联质谱法药代动力学
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量被引量：4
- 2015年
- 目的建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速为0.3 m L·min^(-1)。选用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为m/z 176.2→m/z 136.3。结果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20~20μg·L^(-1)内线性关系良好,定量限为0.20μg·L^(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于11.4%,准确度(RE)在3.7%以内,平均加样回收率为103%(n=6)。结论应用此方法测定了3批原料药中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量,结果均满足世界卫生组织(WHO)对其限量(不超过5 mg·L^(-1))检查的要求。
- 虞林郭继芬孟繁华孙丽丽彭双清赵春杰
