江苏省普通高校研究生科研创新计划项目(CXZZ120730) 作品数:6 被引量:1 H指数:1 相关作者: 唐龙 宋国强 冯筱晴 殷乐 王羚竹 更多>> 相关机构: 常州大学 更多>> 发文基金: 江苏省普通高校研究生科研创新计划项目 江苏省产学研前瞻性联合研究项目 国家级大学生创新创业训练计划 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
无溶剂合成1-苯基吲哚 2013年 以溴代苯为溶剂,氢氧化钾为缚酸剂,在氯化亚铜-L-脯氨酸体系中吲哚和溴代苯经偶联反应得到1-苯基吲哚,探索了其影响因素。结果表明目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:溴代苯为溶剂和原料,吲哚与溴代苯、氢氧化钾、氯化亚铜和L-脯氨酸的摩尔比为1∶9.5∶2∶0.1∶0.1,150℃反应8h,收率为91.5%,HPLC纯度为98.5%。实验证明,此反应条件温和,反应易于控制,产品收率和纯度高。 宋国强 唐龙 殷乐 陈鹏 冯筱晴关键词:吲哚 1-苯基吲哚的合成 2013年 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 冯筱晴 唐龙 王瑞瑞 王羚竹 宋国强关键词:二苯胺 二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究 2014年 以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴关键词:邻硝基甲苯 邻硝基苯甲醛 亚氨基芪的合成 被引量:1 2013年 1-苯基-1,3-二氢吲哚-2-酮在氯化锌催化下经硼氢化钠还原得1-苯基-1H-吲哚,再在PPA中发生分子内重排得亚氨基芪,总收率约42%。 宋国强 唐龙 殷乐 吴建华 冯筱晴关键词:卡马西平 奥卡西平 中间体 2,2'-二氨基联苄的合成研究 2013年 以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 宋国强 唐龙 王羚竹 王瑞瑞 冯筱晴亚氨基芪的合成 2014年 以二甲基亚砜为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,邻碘甲苯和邻甲苯胺在碘化亚铜-L-脯氨酸体系中经偶联、环合反应得到标题化合物,并对其影响因素进行了考察,收率42.3%。 宋国强 唐龙 殷乐 陈鹏 冯筱晴关键词:邻甲苯胺