上海市科委长三角联合攻关项目(11495810200)
- 作品数:2 被引量:38H指数:2
- 相关作者:李晓虹王敏徐敦明张缙丁卓平更多>>
- 相关机构:厦门出入境检验检疫局上海海洋大学上海出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:上海市科委重大科技攻关项目上海市科委长三角联合攻关项目更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物被引量:36
- 2013年
- 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~10μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%~100.5%,RSD为3.4%~10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。
- 王传现黄帆王敏盛永刚张缙韩丽宋青李晓虹徐敦明丁卓平
- 关键词:液相色谱-串联质谱法硝基呋喃代谢物水产品
- 高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留被引量:3
- 2013年
- 建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10μg/kg,DN-SH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。
- 黄帆王传现张缙盛永刚王敏韩丽李晓虹徐敦明刘茜丁卓平
- 关键词:动物源食品液相色谱-串联质谱法