国家科技重大专项(2009ZX09308-006)
- 作品数:19 被引量:265H指数:12
- 相关作者:金红宇马双成林瑞超江英桥栗建明更多>>
- 相关机构:广州市药品检验所中国药品生物制品检定所中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项国家科技支撑计划国家重点基础研究发展计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 脉冲光激发系统法检测辐照中药材方法的建立被引量:3
- 2012年
- 目的建立辐照中药材的系统检测方法,为评价中药材质量及安全用药提供参考。方法利用脉冲光激发光系统(PSL)研究不同来源不同品种中药材在一系列辐照剂量(1、2、4、6、8、10 kGy)辐射后光子计数率的变化规律。以光子计数率700为筛查阈值,对中药材样品进行辐照初筛;以1 kGy作为校正剂量对光子计数率高于700的样品进行校正PSL。结果选定的28批中药材样品经上述一系列辐照剂量辐射后,光子计数率均比辐照前大幅增加;连续测定同一份样品4次,与第1次相比,光子计数率均呈现40%±10%、60%±10%和70%±10%的下降规律。辐照初筛的403批中药材样品中,光子计数率低于700的有307批,占76.2%;光子计数率高于700的有96批,占23.8%,其中经校正PSL法检测后依法判定为辐照过的阳性样品1批,占全部样品的0.25%。结论本法简单可靠,准确度较高,可用于辐照中药材的系统筛查。
- 毕福钧张立雯林彤江英桥
- 关键词:辐照中药材
- 高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中赭曲霉素A被引量:1
- 2014年
- 目的:建立中药材中赭曲霉素A( OTA)的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品采用80%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式进行检测。结果:OTA检测限为0.1μg·kg^-1,平均回收率84.8%~91.2%,相对标准偏差3.6%~8.1%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于中药材中赭曲霉素A的测定。
- 邓鸣李浩朱斌
- 关键词:中药材赭曲霉素A高效液相色谱-串联质谱法免疫亲和柱
- 快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素被引量:12
- 2012年
- 目的建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈(1∶1)和水为流动相,梯度洗脱,ESI+扫描,多反应监测(MRM)。结果黄曲霉毒素B1在0.102 1~10.21 ng.mL-1内、黄曲霉毒素B2在0.061 2~7.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G1在0.193~9.65 ng.mL-1内、黄曲霉毒素G2在0.121~7.55 ng.mL-1内,线性关系均良好,r>0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0%~102.4%之间。结论本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。
- 栗建明李纯顾利红江英桥
- 关键词:黄曲霉毒素中药材
- 植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究被引量:17
- 2016年
- 建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22-0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%-108.7%,相对标准偏差为1.8%-4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。
- 李春盈张玉英
- 关键词:中药材重金属及有害元素
- 离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价被引量:23
- 2011年
- 目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法。方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析。
- 饶毅刘玲刘琼魏惠珍李欣晴胡景婷
- 关键词:离子色谱法二氧化硫测量不确定度
- 中药中外源性有害残留物监控的现状与建议被引量:48
- 2009年
- 目的分析中药中以重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留为代表的外源性污染现状,提出安全性控制建议。方法分析了近年来中药材中外源性有害残留物危害种类、相关药害事件及样品普查情况。结果提出现阶段影响中药安全性的最主要外源性污染物为重金属和真菌毒素残留,农药残留则应区别对待,有机氯及部分有机磷类农残应重点监控。结论《中国药典》等国家药品标准应进一步提高完善检测技术,并在更广泛的基础上制订科学、可行的限量标准。
- 金红宇王莹孙磊马双成
- 关键词:中药材重金属残留农药残留
- 微波消解-HG-AFS法测定不同产地中药材中砷和锑的含量被引量:2
- 2012年
- 目的建立微波消解-HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑含量的方法。方法采用微波消解的方法进行样品的前处理;用HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑的含量。结果砷、锑标准溶液进样量为0.8~10.0ng,与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=5.647X-0.957(r=0.9998)和Y=310.851X+13.256(r=0.9998)。样品中砷、锑平均回收率分别为97.20%和95.93%,RSD为1.56%、3.88%,样品中砷含量为0.002~4.849mg/kg、锑含量为0.0000~0.5118mg/kg。结论本方法简便可行、分析速度快,适用于大批量快速测定中药材中的砷和锑。
- 张国跃金波盛喜霞
- 关键词:微波消解中药材砷锑
- ICP-MS直接测定中药参麦注射液中26种元素被引量:16
- 2011年
- 目的应用电感耦合等离子体质谱技术建立了中药注射液中多元素的直接测定方法。方法高基体进样附件(HMI)与八级杆反应池系统相结合,不经前处理可同时测定参麦注射液中K、Na、P、Cu、As、Cd、Hg、Pb等26种微量和痕量元素的含量。结果测定方法中所有元素的线性相关系数(r)都大于0.999 0,检出限在0.003~18.520 ng.mL-1之间,各元素回收率在89%~111%之间,RSD<5%。结论方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药注射液类高基体样品的测定。
- 聂黎行刘燕王钢力金红宇林瑞超
- 关键词:中药注射液电感耦合等离子体质谱
- 气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留被引量:27
- 2012年
- 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。方法用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果回收率总体处于70%~110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg.kg-1以下。结论此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
- 金红宇王莹兰钧马双成
- 关键词:金银花气相色谱-质谱联用农药多残留凝胶渗透色谱固相萃取
- ^(60)Co-γ射线灭菌后中药材中的辐照残留考察被引量:15
- 2012年
- 目的:考察目前市场上中药材辐照灭菌情况。方法:采用光释光法进行定性分析。结果:市场上大部分中药材未经辐照灭菌处理。结论:目前中药材辐照比例较小。
- 陈佳金红宇田金改马双成林瑞超