河南省教育厅自然科学基金(2009C150004) 作品数:7 被引量:16 H指数:3 相关作者: 周勇 杨牧 韩燕 韩凌 李伟 更多>> 相关机构: 新乡学院 华中师范大学 河南师范大学 更多>> 发文基金: 河南省教育厅自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 更多>>
吉西他宾中间体的合成新工艺 被引量:2 2009年 从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。 周勇 孙爱丽 李伟 韩凌关键词:吉西他宾 卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分 被引量:4 2010年 以CH3OH-NH3溶液为溶剂,用卡尔-费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分,方法快速,结果准确,对类似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定有所借鉴。 杨牧 周勇关键词:水分测定 离子液体催化合成香豆素葡萄糖苷糖酯类化合物的研究 被引量:2 2009年 以室温离子液体1正-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中合成了香豆素葡萄糖苷糖酯类化合物。实验结果表明,反应时间4 h,反应物香豆素-3-羧酸与四乙酰溴代葡萄糖摩尔比为1.0∶1.0,产品收率为86.6%。用IR与1H NMR对其结构进行了表征。 周勇 王秀强 苗长庆关键词:香豆素 葡萄糖苷 离子液体 那格列奈的绿色合成与质量分析 被引量:4 2009年 以4-异丙基苯甲酸为起始原料,经催化氢化、酰氯化,再与D-苯丙氨酸甲酯反应得酯化物,在25~30℃搅拌水解10h后,调pH=1,用V(甲醇):V(水)=4:1]100mL重结晶,用H-型晶种低温粉碎得到微粒晶种,在中温加入晶种引导结晶,质量收率达72%。产品结构经IR与1HNMR表征,产品晶型经X-射线衍射为H-型晶体。水分含量符合药用标准。 王秀强 韩燕 周勇关键词:那格列奈 1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇的合成与表征 被引量:1 2009年 以D-甘露醇为起始原料,在氯化亚锡的催化下使用了2,2-二甲氧基丙烷,对1,2以及5,6位羟基进行保护,提高了羟基保护的选择,合成1,2,5,6-双异亚丙基-D-甘露醇。结果表明最佳反应条件为:D-甘露醇与2,2-二甲氧基丙烷摩尔比为1∶3.0,无水氯化亚锡与D-甘露醇摩尔比1∶200,反应时间1h,收率为92.0%。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。 周勇 李伟 韩凌3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯的合成与表征 2010年 以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。 杨牧 周勇哒嗪酮类阿拉伯糖苷化合物的合成与表征 被引量:3 2010年 1-Substituent-6-oxo-pyridazinone-tri-aceto glucosides arabinofuranoside and 1-substituent-6-oxo-benzopyridazinone-tri-aceto glucosides arabinofuranoside compounds were synthesized by one step reaction for the first time,The yields were 68%-83% and their structures were characterized by 1HNMR,IR and elemental analysis. 韩燕 杨牧 周勇关键词:哒嗪酮