国家自然科学基金(50372019) 作品数:11 被引量:170 H指数:6 相关作者: 刘洪波 邹艳红 傅玲 杨丽 李波 更多>> 相关机构: 湖南大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国防基础科研计划 更多>> 相关领域: 一般工业技术 化学工程 理学 更多>>
三元FeCl_3-NiCl_2-GICs的表征及微波吸收性能 被引量:3 2008年 以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3、NiCl2为插层剂,通过熔盐法制备了不同阶结构的三元FeCl3-NiCl2-GICs。采用XRD、SEM、EDS等对GICs的阶结构、表面形貌及成分进行了分析,试样的导电性和微波吸收性能分别由粉末电阻率测定仪和网络矢量分析仪进行测定。结果表明,插层过程中宿主石墨沿c轴方向膨胀并在层面边缘留下侵蚀痕迹,随着阶数的升高边缘侵蚀程度逐渐减弱。不同阶结构的三元FeCl3-NiCl2-GICs中Cl元素在石墨层间均匀分布,而Fe、Ni元素在单个鳞片内则呈不均匀分布,Fe元素的相对百分含量由鳞片边缘向中心呈上升趋势,而Ni元素则完全相反。FeCl3-NiCl2-GICs的电阻率低于宿主石墨,且随着阶数的升高先降低后增大,二阶FeCl3-NiCl2-GICs的导电性最好。FeCl3-NiCl2-GICs具有较好的微波吸收性能,其最大反射损耗量随阶数增大先减小后增大。一阶FeCl-NiCl-GICs反射损耗量最大,在试样厚度为2mm时,其最大反射损耗量为-10.3dB。 杨丽 刘洪波 李富进 邹艳红 何欢关键词:石墨层间化合物 FECL3 微波吸收 对天然鳞片石墨及椰壳活性炭进行液相氧化的初步研究 被引量:10 2004年 以天然鳞片石墨和椰壳活性炭为原料,在Hummers法基础上制备了氧化石墨和氧化活性炭,研究了液相天然鳞片石墨和椰壳活性炭氧化前后的结构与性能的变化.结果表明:液相氧化过程中存在表面氧化和层间氧化两种氧化反应机制,石墨质材料既有表面氧化也有层间氧化,而炭质材料则以表面氧化为主.表面氧化的结果使氧化石墨和氧化活性炭中均含有大量极性基团,这些基团的存在使它们表现出较强的极性和一定的化学活性.层间氧化使氧化石墨的层间距由原石墨的0.3354nm增加到0.8981nm,石墨片层之间的基团及H2O分子的存在是层间距增大的主要原因.在稀的碱性溶液中,氧化石墨层离后为针状或扁球状纳米颗粒,颗粒之间存在一定的团聚,而氧化活性炭为球状纳米颗粒,团聚后呈直链状. 邹艳红 傅玲 刘洪波 陈宗璋关键词:液相 天然鳞片石墨 活性炭 熔盐法合成三元FeCl_3-NiCl_2-石墨层间化合物的研究 被引量:8 2004年 采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl2与FeCl3的混合物为插层剂合成三元FeCl3 NiCl2 GIC。考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构和产物中Ni与Fe原子比的影响,探讨了NiCl2与FeCl3在石墨层间的插层过程。研究结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和恒温时间,可以得到阶结构和Ni/Fe原子比不同的FeCl3 NiCl2 GIC,产物中的Ni/Fe原子比随反应体系中NiCl2与FeCl3的摩尔比的增大、反应温度的提高而增加。当石墨/氯化物的摩尔比为3∶1,NiCl2/FeCl3的摩尔比为3∶7,反应温度为400℃,反应时间为72h时,所得产物为一阶FeCl3 NiCl2 GIC。反应过程中存在FeCl3先插入石墨层间,然后NiCl2逐渐替换FeCl3的插层反应机制。 蔡爱军 李富进 刘洪波 张红波关键词:熔盐法 石墨层间化合物 FECL3 天然石墨 反应温度 GIC 一阶FeCl_3-NiCl_2-GICs的制备与三元化评价 被引量:1 2008年 采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs.通过正交试验考察了石墨粒度、反应温度,保温时间及反应物配比等因素对产物阶结构及Ni元素分布的影响.提出了4个指标作为三元GICs阶结构完善程度及三元化进程的评价标准,它们分别为一阶相的体积分数V1、单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ、试样中Ni元素的相对含量S和产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2,FeCl3即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′.确立了制备一阶FeCl3-NiCl2-GICs的最优工艺条件:石墨粒度为325目,保温时间为24 h,反应温度为450℃及石墨与氯化铁、氯化镍的配比为36∶9∶3. 刘洪波 何欢 杨丽 邹艳红 陈惠 魏炜关键词:石墨层间化合物 熔盐法 FECL3 纳米Fe3O4/石墨复合材料的制备及吸波性能研究 被引量:1 2009年 利用氧化石墨的强吸附性分别将两种铁盐吸附到氧化石墨层间,再通过热处理制备出纳米Fe3O4石墨复合材料,采用XRD和SEM对其晶体结构和微观形貌进行表征,并对其吸波性能进行了分析。研究结果表明,采用柠檬酸铁制备的纳米Fe3O4墨复合材料主要为介电损耗型微波吸收材料,而采用硝酸铁制备的纳米Fe3O4石墨复合材料在不同频段范围分别以介电损耗和磁损耗为主。两者相比,柠檬酸铁制备的纳米Fe3O4墨复合材料的微波吸收性能更能符合现代隐身技术所要求的薄、宽、轻、强的综合要求。 刘洪波 周娣 邹艳红 杨丽 何月德关键词:FE3O4 氧化石墨 吸波性能 Preparation and microwave absorption properties of FeNi/graphite nanocomposites 2007年 FeNi/graphite nanocomposites were prepared by reducing FeCl3-NiCl2-GICs in H2. The elemental composition,structure,magnetic and microwave absorption of FeNi/graphite nanocomposites were investigated using X-ray diffraction,energy dispersive spectra,hysteresis loop and electromagnetic parameter analysis. The results show that with the increase of the reduced temperature,the number and size of particles of FeNi increases,and the FeNi /graphite nanocomposites changes to soft magnetism. FeNi /graphite nanocomposites bear microwave absorption properties. With the increase of the thickness of the sample,the matching frequency tends to shift to the low frequency region,and theoretical reflection loss becomes less at the matching frequency. Microwave absorption property in the low frequency region of FeNi/graphite nanocomposites prepared at 600 ℃(FeNi/C600) is the best. When the thickness is 2 mm,the maximum theoretical reflection loss of FeNi/C600 is-4.3 dB and the matching frequency is 3.5 GHz. 杨丽 何欢 刘洪波 邹艳红 陈惠 周如全关键词:纳米材料 微波吸收性能 Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究 被引量:123 2005年 采用液相氧化法制备氧化石墨,考察了石墨用量、低温反应时间、高锰酸钾用量、硝酸钠用量以及高温 反应阶段的加水方式等工艺因素对产物结构和电阻率的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果袁 明:XRD和电阻率可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨(001) 面的特征衍射峰,电阻率达102Ω·m的数量级。制备较高氧化程度的氧化石墨的原料配比及工艺条件为:天 然鳞片石墨10g,浓硫酸230ml,高锰酸钾30g,低温反应时间2h,高温反应过程中采取连续加水的方式将反 应液的温度控制在100℃以内。 傅玲 刘洪波 邹艳红 李波关键词:氧化石墨 XRD 电阻率 定量空气中三元FeCl_3-NiCl_2-石墨层间化合物的制备 被引量:4 2006年 采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl2与FeCl3的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GIC。改真空下熔封玻璃管为在空气中直接熔封玻璃管,在反应体系中存在少量空气的条件下,考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构的影响。结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、FeCl3与NiCl2的摩尔比、反应温度和保温时间,在反应初期存在一定量空气的条件下也可以得到阶结构不同的FeCl3-NiCl2-GIC。当石墨与氯化物的摩尔比为3/1,FeCl3与NiCl2的摩尔比为7/3,反应温度为400℃,反应时间为24h时,所得产物为二阶FeCl3-NiCl2-GIC。 李富进 刘洪波 杨丽 陈惠关键词:石墨层间化合物 FECL3 氧化石墨在H_2还原过程中的结构与性能变化 被引量:15 2005年 对氧化石墨进行了热解和H2还原处理,通过元素分析、X射线衍射分析、傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)分析和粉末电阻率测定,初步探讨了氧化石墨的分子组成、官能团、晶体结构和电导率随还原温度的变化规律。结果表明:对经220℃热处理的热解氧化石墨进行H2还原处理时,随着还原温度的升高,还原氧化石墨中氧元素的质量百分含量减小,晶体结构逐渐回复为石墨的晶体结构,但存在明显的晶粒细化现象;随温度的升高,还原氧化石墨的电导率增大,并在500℃时达到最大值6.67S/cm;当还原温度超过500℃时,由于层间距增大及晶粒进一步细化,其电导率又逐渐降低;热解氧化石墨在H2中的还原过程可以分为两个阶段,第Ⅰ阶段主要发生—CO基团和C—OH基团的还原反应,第Ⅱ阶段残余的C—OH基团被还原。 邹艳红 刘洪波 傅玲 陈宗璋关键词:氧化石墨 晶体结构 电导率 添加剂对聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料结构和性能的影响 被引量:9 2006年 采用单体原位聚合法制备了三种聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。通过XRD、FT-IR和TEM对产物进行结构表征,探讨了未加添加剂及分别以N aOH和十二烷基苯磺酸钠为添加剂制得的聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的结构与性能的差别。结果表明,未加添加剂和以N aOH为添加剂时产物为非晶态的剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料;而以十二烷基苯磺酸钠为添加剂时可得到具有层状有序结构的插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的导电和电化学性能优于剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料,它们的提高归因于聚吡咯分子链共轭程度的增加。 傅玲 刘洪波 吴旭梅 邹艳红 吴婧 沈国励 李波关键词:聚吡咯 氧化石墨 原位聚合 纳米复合材料 添加剂