石药集团医药联合研究基金(H2012206079)
- 作品数：6 被引量：91H指数：5
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- 高效液相色谱串联质谱法同时测定知柏地黄丸中新芒果苷等9种成分的含量被引量：5
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱串联质谱法测定知柏地黄浓缩丸中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,知母皂苷AⅢ,小檗碱,莫诺苷,马钱苷,芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以800μL·min-1梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系,在15 min内知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度线性关系良好,r>0.999 3;加样回收率(n=3)分别为98.33%,99.73%,100.1%,101.2%,101.2%,100.2%,99.90%,100.6%和100.5%。RSD值分别为1.99%,1.57%,1.21%,2.73%,1.76%,1.59%,1.11%,1.70%和1.05%。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于知柏地黄丸的质量控制。
- 孙颖光生宁支旭然苑霖杜英峰刘敏于小涵张兰桐
- 关键词：液质联用知柏地黄丸芒果苷
- 高效液相色谱质谱联用法同时测定金莲清热颗粒中荭草苷、知母皂苷等7种成分的含量被引量：3
- 2013年
- 目的建立HPLC-MS测定金莲清热颗粒中荭草苷、牡荆苷、金丝桃苷、新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ7种成分含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以800μL·min-1梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果金莲清热颗粒中7种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系,r>0.999 2;加样回收率分别为99.34%,99.28%,101.6%,101.3%,100.5%,101.9%和98.86%(n=3)。RSD值分别为1.12%,1.36%,1.57%,1.74%,1.52%,1.43%和0.92%。结论该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于金莲清热颗粒的质量控制。
- 孙颖光杜英峰生宁苑霖于小涵刘敏张兰桐
- 关键词：荭草苷牡荆苷芒果苷
- HPLC-MS/MS法测定不同采收期连翘叶中9种成分被引量：32
- 2013年
- 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷F、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(+)-表松脂素-4′-O-葡萄糖苷的量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,进样量10μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度RSD为0.54%～1.24%。结论本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。
- 支旭然苑霖生宁张志勇张晓旭贾佩佩张兰桐
- 关键词：连翘叶HPLC-MS连翘苷连翘酯苷
- HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分被引量：34
- 2015年
- 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以水（1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸）-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%-101.5%,精密度RSD值为0.03%-0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。
- 张巧月杨浩天史贺张智勇张兰桐
- 关键词：酸枣仁HPLC-MS酸枣仁皂苷A酸枣仁皂苷B白桦脂酸
- UPLC-Q-TOF-MS法鉴定连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物被引量：7
- 2017年
- 目的建立体外人源肝微粒体孵育体系,应用UPLC-Q-TOF-MS法,首次对连翘脂素在人肝微粒体中的代谢产物进行鉴定。方法采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为400μL·min^(-1);进样量5μL。采用正离子模式进行检测,电喷雾离子源,源温度为550℃,质量数扫描范围m/z 100~1 000。结果对ESI-MS正离子模式下连翘脂素可能的裂解途径进行了推测,同时鉴定了连翘脂素在肝微粒体中的8个代谢产物。结论所建立的连翘脂素在人肝微粒体中的UPLC-Q-TOF-MS测定法方便快捷,可应用于连翘脂素在人肝微粒中的代谢研究,同时为连翘脂素的药物代谢动力学提供了依据。
- 张晓旭贾佩佩张智勇张兰桐
- 关键词：人肝微粒体体外代谢
- HPLC-ESI-MS/MS法测定连翘心中的8种化学成分被引量：10
- 2017年
- 目的建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定连翘心中连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量800μL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式监测,源喷射电压-4 500 V,离子源温度650℃,定量分析采用多反应监测模式(MRM)。结果连翘心中8种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%~101.8%,精密度RSD值小于0.84%。连翘酯苷A、连翘苷、连翘脂素和芦丁的量较高,平均质量分数分别为1 609.78、80.08、86.64和373.86μg/g,槲皮素、异槲皮苷、阿魏酸和橙皮苷的量较低。结论该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于连翘心中多组分的测定。
- 张巧月刘艳艳万昶宸付正良王丽芳张兰桐
- 关键词：液质联用连翘酯苷A连翘苷异槲皮苷橙皮苷
