国家自然科学基金(21176101) 作品数:17 被引量:111 H指数:6 相关作者: 李在均 李明 孙秀兰 徐晓丰 更多>> 相关机构: 江南大学 教育部 无锡市第三高级中学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 浙江省自然科学基金 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 自动化与计算机技术 电气工程 轻工技术与工程 更多>>
石墨烯/导电高分子/离子液体修饰的黄曲霉毒素B_1免疫传感器的制备及应用 被引量:10 2012年 依次电沉积氧化石墨烯、2,5二(2噻吩)-1-对苯甲酸吡咯和氯金酸于金电极表面,以EDC/NHS为活化剂,将黄曲霉毒素B_1(AFB_1)抗体共价连接在导电高分子膜上,最后滴涂1,3-二丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体于上述修饰电极表面,制得AFB_1免疫传感器。以Fe(CN)_6^(3-/4-)的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)为测试底液,采用循环伏安法和交流阻抗法考察此免疫传感器的电化学行为。研究表明:石墨烯和纳米金的引入明显提高了修饰层的电子转移速率,使电极的表观活性面积由裸金电极的0.1772 cm^2增加到0.2188 cm^2和0.2640 cm^2。当AFB_1浓度在3.2×10^(-15)~3.2×10^(-13)mol/L范围内,传感器的交流阻抗响应值与浓度呈线性关系,相关系数R^2=0.994,检出限为1.1×10^(-15)mol/L。传感器在4℃下保存20周以上,电化学响应保持基本不变。本方法的灵敏度和稳定性优于现有文献报道,并应用于花生样品中痕量AFB_1的测定。 周琳婷 李在均 方银军关键词:导电高分子 石墨烯 纳米金 电沉积 免疫传感器 双离子液体富集结合原子吸收测定植物中痕量锂 被引量:2 2013年 分别以憎水性离子液体1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐、亲水性离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑和4-甲基-10-羟基苯并喹啉作为萃取介质、缔合剂和螯合剂,建立双离子液体锂绿色萃取分离新体系。在氢氧化钠溶液中,锂离子可与4-甲基-10-羟基苯并喹啉和1-丁基-3-甲基咪唑阳离子发生反应,生成稳定的螯合-离子缔合物而被萃取进入憎水性的离子液体相;加入硫酸钠可将此缔合物迅速分解使锂离子重新回到水相。最佳条件下,锂的一次萃取率和反萃率分别为95.5%和99.8%,富集倍数超过50倍。研究表明,1,3-二辛基咪唑六氟磷酸盐经过20次锂的萃取和反萃,其萃取率仍保持在99.1%以上,说明离子液体具有良好的重复利用性。双离子液体绿色萃取结合原子吸收光度法已成功应用于植物中超痕量锂的检测,方法的检出限为0.1μg/g,加标回收率在97.0%~102.5%。 徐晶晶 李在均关键词:锂 离子液体 植物 原子吸收光度法 谷胱甘肽稳定的高性能CdTe/CdS核壳型量子点制备及应用于荧光免疫检测米醋中痕量黄曲霉毒素B_1 被引量:6 2012年 谷胱甘肽作稳定剂水相合成CdTe/CdS核壳型量子点,以EDC/NHS为活化剂对黄曲霉毒素B1(AFB1)抗体进行量子点标记,然后用牛血清蛋白封闭抗体。通过对量子点和标记抗体性能的研究发现,CdTe/CdS核壳型量子点荧光的强度和稳定性较裸壳的CdTe量子点分别提高了4倍和2倍以上。由于谷胱甘肽碳链较长,量子点对抗体尤其是活性位点处的空间构型影响减少,从而改善了量子点标记抗体的稳定性和活性,CdTe/CdS标记的AFB1抗体与AFB1免疫前后荧光强度变化显示抗体至少可以稳定6 d。基于谷胱甘肽稳定的高性能CdTe/CdS量子点,建立了一种荧光免疫检测黄曲霉毒素B1的新方法。AFB1浓度在0.68~40 pmol/L之间荧光强度与浓度呈线性关系,相关系数(R2)为0.9914,检出限为0.3 pmol/L。方法已成功应用于米醋样品中痕量黄曲霉毒素B1的测定。 周晓燕 杨淑平 李在均 孙秀兰 刘俊康关键词:量子点 谷胱甘肽 黄曲霉毒素B1 荧光免疫法 米醋 新型水溶性咪唑基硅量子点制备及用于果蔬中痕量铜的荧光检测 被引量:12 2016年 硅量子点因其极佳的亲生物性和光学性能成为纳米材料新宠,但传统硅量子点水溶性差限制了它的广泛应用。本实验以三甲基硅咪唑为硅前驱体采用水热法制备水溶性咪唑基硅量子点。相对于硼氢化钠、抗坏血酸、牛血清蛋白、半胱氨酸和柠檬酸,柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂制得的硅量子点荧光发射最强。合成反应于220℃下可在2 h内完成,所制备的硅量子点水溶性好,平均粒径为2.6 nm,红外分析证实其表面存在游离的咪唑基。研究表明,硅量子点能与铜离子相互作用导致荧光强度的明显下降。考察不同温度下Cu^(2+)对硅量子点荧光的猝灭行为,发现荧光猝灭程度随温度升高而增大。这说明荧光下降属于静态猝灭,即Cu^(2+)与硅量子点上的咪唑基作用形成稳定配合物。此外,共振光散射分析还揭示荧光猝灭过程伴随着粒子团聚。基于硅量子点的荧光猝灭行为,建立了痕量铜的荧光检测方法。当Cu^(2+)浓度在0.04~2400μmol/L之间,硅量子点的荧光强度随Cu^(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达1.29×10^(-8)mol/L。本方法具有高的灵敏度、选择性和重现性,已应用于果蔬中痕量铜的荧光检测。 王佳佳 连曼 熊杰 李在均关键词:硅量子点 荧光检测 铜离子 3D石墨烯/镍铝层状双金属氢氧化物的制备及超级电容性能 被引量:20 2013年 超声分散氧化石墨和聚苯乙烯微球于去离子水形成稳定分散液,加入氨水和水合肼还原氧化石墨得到包覆石墨烯纳米片的聚苯乙烯微球,经6 mol·L-1KOH碱蚀和甲苯洗脱聚苯乙烯制备3D石墨烯.将3D石墨烯超声分散于去离子水,然后分别以硝酸镍、硝酸铝和尿素为镍源、铝源和碱源化合物水热合成3D石墨烯/镍铝层状双金属氢氧化物复合材料.采用红外、拉曼、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和恒电流充-放电测试对材料的结构、形貌及电化学性质进行研究.结果表明,氧化石墨被还原形成有微孔结构的3D石墨烯.镍铝双金属氢氧化物纳米片均匀分散在3D石墨烯孔壁.在1 A·g-1的电流密度下,复合材料电极的比电容为1054.8 F·g-1.当电流密度增加到8 A·g-1时,比电容为628.1 F·g-1.循环充-放电1000次后,比电容仍保持在97%以上,呈示该复合材料具有优异的电化学性能. 严琳 孔惠 李在均关键词:聚苯乙烯微球 超级电容器 手性CdTe量子点制备及在药物青霉胺对映体检测中的应用 被引量:5 2013年 以青霉胺对映体作为稳定剂水相制备D-型和L-型CdTe量子点。研究表明,D-型和L-型CdTe量子点的圆二色谱图呈现镜像分布,证明两种量子点是互为光学异构的。D-型量子点(或L-型量子点)与L-型青霉胺(或D-型青霉胺)相互作用将导致其荧光强度的明显下降,而加入同型青霉胺时体系的荧光强度几乎不改变。当D-青霉胺浓度在0.01~0.5 mmol/L之间(或L-青霉胺浓度在0.01~0.2 mmol/L之间)量子点荧光强度峰值与对映体浓度符合线性关系,检出限为0.0033 mmol/L(S/N=3)。方法已成功应用于药物中青霉胺对映体的快速检测。 周晓燕 李在均 王光丽 顾志国关键词:青霉胺 对映体 微波辅助合成高性能碳包覆Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能 2015年 将钛酸四丁酯和P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)超声分散于叔丁醇中,在微波辐射下加入醋酸锂溶液制备出较小粒径且形貌单一的Li4Ti5O12(LTO)前驱体,350℃空气中预烧3 h后,600℃下隔绝空气煅烧8 h得到尖晶石碳包覆LTO(LTO/C)。采用扫描电子显电镜、透射电镜和LAND CT2001A电池测试系统等对此材料进行了表征。研究发现,该材料二次团聚的粒子平均粒径约2μm,表明反应溶剂叔丁醇的"软模板"作用能够形成更小尺寸的LTO前驱体粒子,形成的二次团聚的粒子较小。微波辅助能够加快水解反应并使反应物反应更加充分,P123作为表面活性剂可减小LTO前驱体粒子尺寸并且控制二次团聚大小。烧结过程中由P123形成的碳阻隔二次团聚粒子之间晶体生长发育并改善其导电性能。电化学性能测试显示:当测试倍率在0.1C时,该LTO的首次充放电比电容量为159.7 m A·h/g(理论比容量达到170 m A·h/g),在0.2C,0.5C,1C的倍率下进行测试,放电比电容量分别为147.1,121.2,95.3 m A·h/g,并具有良好的循环性能。 陈腾远 李在均关键词:微波 电化学性能 新型Li_4Ti_5O_(12)@石墨烯的微波辅助合成及电化学性能研究 被引量:3 2014年 将钛酸四丁酯和氧化石墨超声分散于叔丁醇,微波辐射下加入醋酸锂溶液制备尖晶石Li4Ti5O12(LTO)前驱体/氧化石墨烯.一方面,微波作用促进了钛酸四丁酯水解,前驱体的形成能在15 min内完成.另一方面,叔丁醇的“软模板”限域作用导致形成粒子极小且形貌单一的LTO前驱体.同时,细小的LTO前驱体粒子通过二次团聚将氧化石墨烯纳米片完全包埋.最后,LTO前驱体/氧化石墨烯在800 ℃下煅烧8h得到尖晶石LTO@石墨烯(LTO@G).研究表明,LTO@G晶体尺寸在0.2~1.5μm之间,其振实密度达到1.7 g·cm^-3.石墨烯位于晶体内部,并显著提高了材料的电子传导性.LTO@G的电导率为1.84×10^-3 S·m^-1,远高于纯相LTO(1.1×10^-7 S·m^-1).1C和4C下,LTO@G首次充放电容量分别是170.1和97.5 mAh·g^-1.可见,LTO@G具有高倍率性能和振实密度,可广泛应用于各种商品锂离子电池. 陈腾远 张晨军 李在均 顾志国关键词:LI4TI5O12 石墨烯 振实密度 新型石墨烯/金/功能导电高分子/过氧化氢生物传感器的制备及应用 被引量:11 2012年 石墨烯材料和酶的固定对石墨烯基生物传感器性能及应用至关重要.金电极依次放入氧化石墨(0.05 mg/mL)和氯金酸(0.05 mmol/L)溶液中进行控制电位电解,循环以上操作20次后,转移至2,5-二(2-噻吩)-1-对苯甲酸吡咯单体溶液采用循环伏安法进行电聚合形成含有羧基的导电高分子膜,然后以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为活化剂将辣根过氧化物酶共价键合在修饰电极表面制备过氧化氢生物传感器.研究表明,交替电沉积得到的石墨烯/金纳米复合材料分散性好,所制备的生物传感器对过氧化氢的氧化还原过程有显著的催化作用.过氧化氢浓度在2~200 nmol/L之间传感器的电流响应与浓度呈线性关系,相关系数(R2)为0.9996,方法的检测限是0.67 nmol/L(S/N=3),灵敏度明显优于现有文献报道.此外,共价键合方式固定酶使传感器的稳定性和方法的重现性大大提高.5 nmol/L的过氧化氢溶液测定20次,相对标准偏差为1.2%.在4℃下储藏3个月传感器电化学响应变化值少于3%.该方法已成功应用于牛奶样品中痕量过氧化氢的测定. 夏前芳 黄颖娟 杨雪 李在均关键词:石墨烯 纳米金 生物传感器 过氧化氢 过氧化氢与L-半胱氨酸对BSA-Cu体系荧光“开-关”响应及分析应用 被引量:2 2015年 在碱性条件下,牛血清白蛋白(BSA)与铜离子(Cu^(2+))形成稳定的BSA-Cu配合物,加入H_2O_2可显著加快铜纳米簇的形成,导致体系荧光强度迅速增加。本研究基于对BSA-Cu体系的荧光"开-关"响应,建立了测定H_2O_2的荧光动力学分析方法。H_2O_2浓度在1.0×10^(-6)-1.5×10^(-3)mol/L之间,荧光强度的增加与H_2O_2浓度呈现良好的线性关系,方法的检出限达到3.1×10^(-7)mol/L(S/N=3);收集检测完H_2O_2的铜溶液,室温放置,使Cu^(2+)完全转化为铜纳米簇,体系荧光强度逐步增加到最大,加入L-半胱氨酸产生荧光猝灭。基于对BSA-Cu体系的荧光"关"响应,建立了测定L-半胱氨酸的荧光分析方法。当L-半胱氨酸浓度在2.0×10^(-4)-1.0×10^(-2)mol/L范围,荧光强度随L-半胱氨酸浓度的增加而线性下降,方法检出限为5.7×10^(-5)mol/L(S/N=3);废液经高温灰化和稀H_2SO_4溶解,可实现铜簇向Cu^(2+)的转化,然后再按本方法进行H_2O_2与L-半胱氨酸的测定。利用Cu^(2+)与铜纳米簇之间相互转化,可实现H_2O_2和L-半胱氨酸连续检测的循环和铜的重复利用。本方法具有灵敏、低成本和环保等优势,可广泛应用于H_2O_2和L-半胱氨酸的日常分析。 廖小晴 王会影 李在均关键词:铜离子 过氧化氢 L-半胱氨酸