国家科技部农业科技成果转化资金(2008GB2C000096)
- 作品数：2 被引量：15H指数：2
- 相关作者：王彦薛云云闫超阎超谷雪更多>>
- 相关机构：上海交通大学上海通微分析技术有限公司扬州大学更多>>
- 发文基金：国家科技部农业科技成果转化资金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用被引量：7
- 2011年
- 为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stber法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L氨水制得517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱。以加压毛细管电色谱(pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色谱柱的保留机理。为了考察制备的硅胶固定相对碱性化合物的分离能力,选用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4种碱性化合物为分离对象,讨论了流动相比例、缓冲盐浓度、pH值及操作电压对于分离的影响。结果表明,当流动相中乙腈与5 mmol/L Tris-HCl缓冲液的体积比为30:70,pH=5.0,电压为-9 kV,检测波长为214 nm时,4种碱性物质能够获得很好的分离,对咖啡因的柱效达到90000理论塔板/m。实现了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分离,为亚微米固定相在色谱中的应用提供了可能。
- 张晓辉王彦谷雪瞿其曙阎超
- 关键词：加压毛细管电色谱
- 应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究被引量：9
- 2011年
- 目的建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10:20:70,v/v/v)作流动相,等度洗脱,外加电压为-4kV,检测波长为270 nm。结果经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上。回收率为80.46%～100.49%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5%。结论该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。
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- 关键词：四环素加压毛细管电色谱二氯甲烷鸡蛋
