国家自然科学基金(20074017) 作品数:12 被引量:20 H指数:2 相关作者: 黄文强 罗君涛 杨新林 李树锋 李茜 更多>> 相关机构: 南开大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 更多>>
N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析 被引量:1 2004年 标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。 罗君涛 黄文强关键词:固相合成 晶体结构 聚苯乙烯基N,O-二酰基磺酰羟胺树脂:一种双酰基转移试剂在合成酰胺库中的应用 被引量:2 2005年 用聚苯乙烯基磺酰羟胺树脂 1 与酰氯 2 反应合成了聚苯乙烯基 N,O-二酰基磺酰羟胺树脂 3. 树脂 3 作为一种新的双酰基转移试剂可与胺 4 发生酰基转移反应, 合成了含有 24 个结构类似的酰胺化合物库. 改变酰氯的种类, 结果发现双对硝基苯甲酰树脂 3a 的活性较高. 双酰基树脂 3 胺解结果表明, 由脂肪族胺得到的酰胺收率较芳香族胺高. 当解脱试剂同时含有羟基和氨基时, 双酰基树脂 3 能选择性地在氨基端发生酰基转移, 而羟基端不受影响. 李树锋 杨新林 黄文强关键词:树脂 酰胺 酰氯 胺解 酰基 聚合物支载的常见功能基团的分析鉴定方法 被引量:2 2002年 综述了目前用于固相有机合成中聚合物支载的功能基团的各种分析鉴定方法 罗君涛 黄文强关键词:聚合物支载 功能基团 化学分析法 固相有机合成 药物开发 APPLICATION OF THE SULFONATE ESTER GROUP AS A LINKER FOR SOLID PHASE ORGANIC SYNTHESIS 被引量:1 2001年 A use of Sulfonate ester as a linker in synthesis of (-aminoalkanols was reported. Diols were tethered onto polystyryl sulfonyl chloride resin, yielding sulfonate resins (2). After cleaved by diethyl amine, diisopropylamine and propylamine respectively, three (-aminoalkanols were obtained. SUN Weimin LUO Juntao HUANG Wenqiang ZHU XiaoxiaN-2-氯苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析 被引量:4 2004年 N - 2 -氯苄基苯甲酰胺采用固相法制备 .聚苯乙烯磺酰氯 ( 1)在吡啶存在下与 2 -氯苄胺反应得到 N - 2 -氯苄基磺酰胺树脂 ( 2 ) ,进一步在吡啶催化下用苯甲酰氯进行酰化得到 N - 2 -氯苄基 - N -苯甲酰基磺酰胺树脂 ( 3) .用 Ti Cl4 /Zn/THF试剂处理 ,从树脂 3上解脱得到产物 N - 2 -氯苄基苯甲酰胺 ( 4) ,产率 92 % . N - 2 -氯苄基苯甲酰胺的晶体属于单斜晶系 ,P2 1空间群 ,晶胞参数 :a=0 .714 9( 3) nm ,b=0 .8772 ( 4) nm ,c=0 .970 4 ( 4) nm ;β=95.172 ( 7)°;晶体结构中存在两种分子间氢键相互作用 . 罗君涛 黄文强关键词:固相有机合成 晶体结构 SOLID PHASE SYNTHESIS OF ISOXAZOLINES 2002年 The solid-phase synthesis of isoxazolines on 2-polystyrylsulfonamidoethanol resin is reported. 2-Polystyrylsulfonamidoethanol resin 1 was reacted with acryloyl chloride to afford 2-polystyrylsulfonylamidoethyl acrylate resin 2, which was further reacted with brominated aldoximes by [3+2] cycloaddition to give isoxazoline resin 4. Resin 4 was treated with aqueous 6 mol/L HCl solution to obtain isoxazolines in good yield and purity. SUNWeimin LUOJuntao HUANG Wenqiang关键词:ISOXAZOLINE 3-聚苯乙烯磺酰基丙醇的制备及其在固相有机合成中的应用 2001年 本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物. 孙维敏 黄文强关键词:固相合成 海因 2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂的合成及其在海因和脲固相合成中的应用 被引量:1 2002年 合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 2 .树脂 2用 Boc保护的氨基酸酯化 ,封闭树脂上未反应的羟基 ,用酸脱保护并用三乙胺中和 ,再与异 (硫 )氰酸苯酯反应生成聚合物支载的脲树脂 6.树脂 6用酸解脱得到了海因和硫代海因化合物 .用碱处理树脂 6时得到取代的脲和硫脲 .优化了合成反应的全过程 ,探讨了树脂在酸性条件下的解脱方法 .结果表明 ,2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂易与羧基形成含酯键的连接桥 。 程绍玲 黄文强关键词:固相合成 海因 硫脲 聚苯乙烯基-N-羟基苯磺酰胺树脂在酯化反应中的催化性能研究 曾有文献报道聚苯乙烯基-N-羟基苯磺酰胺树脂在酰基转移反应中的可能应用,但是至今还未见到该树脂的合成和具体应用的详细报道。我们使用聚苯乙烯磺酰氯树脂与羟胺反应制得了稳定的聚苯乙烯基-N-羟基苯磺酰胺树脂。树脂上的N-羟基... 李树锋 李茜 黄文强文献传递