广西省自然科学基金(0640005) 作品数:15 被引量:88 H指数:7 相关作者: 段文贵 岑波 方华祥 申长茂 杨振德 更多>> 相关机构: 广西大学 广西林产化学品开发与应用重点实验室 广西亚热带生物资源保护利用重点实验室 更多>> 发文基金: 广西省自然科学基金 广西林产化学品开发与应用重点实验室开放基金 广西大学科研基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 农业科学 轻工技术与工程 更多>>
松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究 被引量:6 2008年 以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE)。通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9g,反应温度0℃,反应时间2h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30mL,反应时间3h,产率达72.6%。利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征。 辛懋 段文贵 陈春红 李行任关键词:松香 马来松香酰化壳聚糖的微波合成、表征及其药控释放行为 被引量:7 2008年 在微波辐射下,以壳聚糖和松香为原料,合成了一种新型壳聚糖衍生物——马来松香酰化壳聚糖(MRCI),并通过红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差热-热重分析(DTA-TGA)和元素分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征。运用正交试验法研究了影响合成MRCI的主要因素:溶剂用量、物料配比、反应温度和反应时间,并确立其最佳合成条件:溶剂(DMSO)用量25mL,物料配比(壳聚糖:马来松香,摩尔比)1:4,反应温度130℃,反应时间2.5h,获得了最高取代度的MRCI(DS=0.45)。并以壳聚糖和MRCI作为药物非诺洛芬钙缓释制剂的载体,研究了其在人工肠液和人工胃液中的缓释性能。结果表明,MRCI载体在人工肠液中有良好的缓释作用。 段文贵 申长茂 方华祥 刘勇军关键词:马来松香 壳聚糖 微波 缓释 歧化松香胺-壳聚糖缀合物的合成、表征及药控缓释行为 被引量:4 2009年 以天然可再生资源壳聚糖和歧化松香胺为原料,经由苯甲醛保护氨基的Schiff碱壳聚糖,通过环氧氯丙烷搭桥生成具有环氧活性基的壳聚糖,再与歧化松香胺发生接枝反应,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物——歧化松香胺-壳聚糖缀合物(DRACC),通过FT-IR、UV、1H-NMR、XRD、SEM和TG-DTA等测试手段对产物进行了分析和表征。由元素分析法测得DRACC的取代度为0.506。并分别以壳聚糖和DRACC作为药物非诺洛芬钙缓释制剂的载体,研究了其在人工肠液和人工胃液中的缓释性能。结果表明,DRACC载体在人工肠液和人工胃液中均具有良好的缓释作用。 周龙昌 段文贵 申长茂 岑波 雷福厚关键词:壳聚糖 缓释 歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究 被引量:9 2006年 在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。 韦瑞松 段文贵 耿哲 岑波 张怀泉关键词:微波辐射 表面活性剂 氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成 被引量:9 2007年 在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件,得出中间体合成的最佳条件为:反应时间90 min,反应温度240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1∶1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度150℃,微波功率500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。 韦瑞松 段文贵 岑波 梁健林关键词:微波辐射 表面活性剂 歧化松香酰化壳聚糖的微波合成及表征 被引量:1 2009年 在微波辐射下,以壳聚糖和歧化松香为原料,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物———歧化松香酰化壳聚糖(DR-CA),并通过红外、紫外、X射线衍射、扫描电镜、元素分析和热分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征。系统研究了溶剂、物料配比(r)、温度、时间和微波功率对取代度(DS)的影响。结果表明,当r为6∶1时,在含吡啶约50%(体积比)的DMF溶液中,微波功率800 W下,100℃反应2.5 h获得了最高取代度的DRCA(DS=0.165)。溶解性试验表明,DRCA具有较好的水溶性,且从DRCA的临界胶束浓度(CMC)(CMC=0.003 g/mL,此时表面张力为σCMC=55.22 mN/m)可知,所合成的DRCA具有一定的表面活性。 申长茂 段文贵 方华祥 岑波关键词:歧化松香 壳聚糖 微波 酰化反应 机械法降解壳聚糖及其体外抗菌性能研究 被引量:1 2007年 用搅拌球磨机降解壳聚糖,分别考察了机械研磨时间、温度及搅拌速度对壳聚糖分子量的影响,并用XRD、IR表征机械降解壳聚糖的结构和比较其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌的抑菌作用以及对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞能力的影响。结果表明:机械研磨作用使壳聚糖发生了明显的降解,结晶度明显降低,但不对壳聚糖的脱乙酰度产生影响;机械降解壳聚糖对3种菌均有抑菌作用,尤其对金黄色葡萄球菌效果最好,并能提高巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力,增强小鼠细胞的免疫功能。 蒋林斌 曾芸 刘大胜 姚评佳 魏远安 何熙璞关键词:壳聚糖 降解 抗菌 微波辅助提取去氢枞酸的研究 被引量:17 2007年 微波辅助下从歧化松香中提取去氢枞酸,用单因素实验法研究得出最佳提取条件为:乙醇胺与歧化松香的摩尔比1.1∶1,将乙醇胺在5 min内滴完,反应温度75℃,反应时间15 min,异辛烷作萃取剂。去氢枞酸的收率达80.9%,纯度达94.25%。与常规提取法相比,微波辅助法收率高且反应时间短。 彭庆华 段文贵 许雪棠 方华祥 申长茂关键词:去氢枞酸 微波辐射 松香烯丙醇酯的合成研究 被引量:15 2007年 探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯。通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%。利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征。试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应。 陈春红 段文贵 李行任 岑波关键词:松香 马来松香木薯淀粉酯的微波合成(英文) 被引量:5 2009年 在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。 段文贵 方华祥 马欢歌 李光华 岑波关键词:马来松香 木薯淀粉 微波辐射