湖南省科技计划项目(2013WK2003) 作品数:7 被引量:36 H指数:4 相关作者: 夏立新 汪辉 彭新凯 杨丽霞 欧阳丽 更多>> 相关机构: 长沙市食品质量安全监督检测中心 湖南省食品安全生产工程技术研究中心 湖南大学 更多>> 发文基金: 湖南省科技计划项目 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 更多>>
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中4种痕量双酚类化合物 被引量:6 2016年 建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中4种痕量双酚类化合物。取100 g饮用水过Pro Elut PLS 200 mg/6 mL固相萃取柱,5 mL甲醇洗脱,氮吹至干后用1 mL甲醇再溶解,溶液过0.45μm微孔滤膜,上机待分析。4种目标化合物采用Agilent 5 TC-C18(2)(4.6 mm×250mm,5μm)分离;柱温为30℃;流动相A为水-甲醇(v/v),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min。结果表明,该方法的检出限均为0.002 mg/kg,定量限均为0.008 mg/kg。4种目标化合物在(0.8~100.0)mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率在91.9%~103%之间,相对校准偏差(RSD)小于3.22%。该方法前处理简单、快速,灵敏,适用于饮用水中4种双酚类化合物的测定。 汪辉 李晰晖 常晓途 杨韵 周鹏 夏立新 廖中健关键词:固相萃取 高效液相色谱 饮用水 痕量 抑制型离子色谱法测定矿泉水中的偏硅酸 被引量:2 2014年 目的:建立一种简单、快速、准确的抑制型离子色谱方法检测矿泉水中的偏硅酸,并对方法进行确认。方法:选用高容量、强亲水性Metrosep A Supp 5阴离子分离柱,4.0 mmol/L NaAc^1.5 mmol/L NaOH淋洗液,流速为0.7 mL/min,电导检测器,样品经0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:在0.5~100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99931,方法检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.554%~0.689%,样品平均加标回收率为99.0%~102.2%。结论:该方法操作简单、快速、背景干扰小,灵敏度高、重现性好,可直接用于大批量矿泉水中偏硅酸的测定。 李莎 汪辉 胡丽俐 彭新凯 夏立新 徐睿鑫关键词:离子色谱 偏硅酸 矿泉水 液液萃取-接受相固化-反萃取-气相色谱/质谱法测定奶粉中的香兰素 被引量:9 2015年 建立液液萃取—接受相固化—反萃取技术联用气相色谱/质谱法检测奶粉中香兰素的新方法。该方法选用乙醚为提取剂,0.01 mol/L 100μL氢氧化钠溶液为接受相,二氯甲烷为反萃取剂,采用GC—MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.20-10.0"g/m L,相关系数为0.999 5,检出限为(S/N=3)0.004 mg/kg。应用该方法分析实际样品,加标回收率为82.0%-98.0%,相对标准偏差(RSD)2.83%-6.83%。该法简便、快速、准确和灵敏度好,适用于奶粉中香兰素含量的检测。 章建辉李 莎黄 辉夏立新关键词:奶粉 香兰素 基于表面增强拉曼光谱的超灵敏的丙二醛(MDA)检测 被引量:2 2013年 文章发展了一种基于SERS光谱技术的高灵敏的丙二醛检测方法。该方法利用TBA/MDA加合反应的生成物能够自组装到金纳米颗粒表面实现SERS信号传导的原理,实现了对丙二醛的高灵敏和高特异性的SERS检测,最终丙二醛的检测下线为12nM。该方法有望成为油脂和挂面中丙二醛含量的测定新方法。 彭新凯 王玉 杨丽霞 付淑君关键词:丙二醛 拉曼光谱 HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留 被引量:5 2016年 建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。 欧阳丽 黄辉 汪辉 夏立新关键词:土霉素 四环素 金霉素 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲 被引量:10 2014年 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%(v/v)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲,经BONDELUTPLEXA固相萃取柱(60mg/3mL)净化,采用Agilent亲水作用色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)分离,以0.01mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH至3.5)和乙腈为流动相.在多反应监测模式(MRM)下进行定性定量分析。最终,二氧化硫脲在10-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为8.0μg/kg和30.0μg/kg,方法回收率为75.3%--80.7%,相对标准偏差(n:6)不超过4.83%。此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行,适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定。 汪辉 曾习文 常晓途 彭新凯 夏立新 李亦蔚关键词:固相萃取 液相色谱-串联质谱 二氧化硫脲 环介导等温扩增法检测转基因玉米NK603 被引量:2 2016年 针对转基因玉米的特异基因(GenBank accession number AX342369)设计引物,建立转基因玉米NK603品系特异性基因环介导等温扩增方法。对该方法进行特异性、灵敏度分析。结果表明:LAMP法检测转基因玉米NK603品系成分特异性强、灵敏度高、定性检出限为0.1%。该方法快速、简便,可在作物转基因筛查中推广使用。 杨丽霞关键词:转基因 玉米 环介导等温扩增