广东省科技计划工业攻关项目(2004B32401002)
- 作品数:7 被引量:68H指数:4
- 相关作者:吴惠勤朱志鑫蔡明招黄晓兰金永春更多>>
- 相关机构:中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室华南理工大学中国广州分析测试中心更多>>
- 发文基金:广东省科技计划工业攻关项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生农业科学化学工程更多>>
- 顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量被引量:2
- 2010年
- 提出了顶空气相色谱-质谱联用法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量的方法。采用选择离子监测模式,以质荷比m/z43,58,88的特征离子进行定性分析;以质荷比m/z88的特征离子进行定量检测。1,4-二氧杂环己烷的质量浓度在500 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·kg^-1。加标回收率为92.8%-105.5%,相对标准偏差(n=6)为2.50%-6.35%。
- 林晓珊吴惠勤黄晓兰马叶芬黄芳朱志鑫邓欣罗辉泰
- 人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究被引量:25
- 2007年
- 建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法.系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化.运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子.所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z 156、55、141、41;司可巴比妥m/z 168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z 235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z 271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子.在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%~103%之间,RSD在1.64%~6.32%之间,检出限为0.01~0.05 mg/kg.本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理.与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测.
- 金永春蔡明招黄晓兰吴惠勤朱志鑫
- 关键词:摇头丸异戊巴比妥安眠酮美沙酮艾司唑仑
- GC/MS同时检测人体液中8种酰胺结构的精神类药物被引量:11
- 2007年
- 建立了同时检测人体液样品中8种常见的具有酰胺结构的精神类药物的气相色谱-质谱新方法。通过对提取溶剂,pH,超声时间等样品预处理条件及色谱条件等考察和优化,运用质谱全扫描(SCAN)同时对尼可刹米,利多卡因,苯巴比妥,异丙嗪,卡马西平,地西泮,氯丙嗪,氯氮平这8种常见的精神类药物进行检测。在选定的条件下,尼可刹米等5种药物在0.10~25.0mg/L范围内线性关系良好。异丙嗪等3种药物在0.50~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法回收率77%~97%之间,RSD小于10%,检出限为5~40μg/kg。与文献报道的检测方法比较,在灵敏度提高的前提下,分析时间缩短。同时,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分的干扰,结果准确,选择性和重复性好,可用于临床中中毒样品的检测分析。
- 蔡明招金永春吴惠勤黄晓兰朱志鑫
- 关键词:气相色谱-质谱生物体液精神类药物
- 生物样品中农药分析进展被引量:6
- 2008年
- 综述了近年来生物样品中农药分析的样品前处理技术和检测方法,对固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和微波辅助萃取等前处理技术、色谱-串联质谱联用技术、超临界流体色谱等检测方法进行了评述。并对生物样品中农药分析的发展趋势进行了讨论。
- 王云玉蔡明招吴惠勤
- 关键词:生物样品农药前处理技术
- 气相色谱-质谱法测定生物检材中水胺硫膦被引量:1
- 2009年
- pH4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GGMS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数。为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GC-MS间的接口温度。根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各主要强离子碎片的归属,并提出了水胺硫膦的标准谱库,作为水胺硫膦定性分析的基础。测定水胺硫膦的线性范围在0.05-100mg·L^-1之间,试验测得方法的平均回收率、相对标准偏差(n=5)及检出限(3S/N)依次为93.3%,2.5%及0.05mg·L^-1。
- 王云玉蔡明招吴惠勤朱志鑫
- 关键词:固相萃取法气相色谱-质谱联用生物检材
- 气相色谱-质谱法同时筛检人血液中26种常见毒药物被引量:4
- 2009年
- 建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速筛检人血液中26种常见毒药物的新方法。通过对样品前处理方法的摸索及GC-MS分析条件的优化,采用磷酸盐缓冲液(pH 3.5)稀释血样后,乙醚萃取,分段选择离子监测(SIM)法鉴定,并用提取离子进一步验证,可以同时检测甲胺磷、毒鼠强、地西泮、尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、阿托品等7大类共26种常见毒药物,回收率大部分达80%-90%,检测限为0.01 mg/L。本法用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了血液中复杂基体的干扰,适用于中毒患者血液的应急检测。
- 林晓珊黄晓兰吴惠勤马叶芬黄芳朱志鑫
- 关键词:气相色谱-质谱血液毒物
- 气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物被引量:26
- 2007年
- 采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化,可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物。在选定的条件下,尼可刹米等7种药物在0.10~25.0mg/L范围内线性关系良好;异丙嗪等3种药物在0.50~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在77%-97%之间;RSD小于7%;检出限为5~40μ/kg。
- 吴惠勤金永春蔡明招黄晓兰朱志鑫
- 关键词:气相色谱-质谱血液精神类药物电荷密度