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宁波市自然科学基金(2010A610010)

作品数：11 被引量：107H指数：6
相关作者：陈晓红姚珊珊李小平金米聪赵永纲更多>>
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发文基金：宁波市自然科学基金浙江省医药卫生科学研究基金更多>>
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文献类型

  • 11篇中文期刊文章

领域

  • 10篇理学
  • 1篇医药卫生

主题

  • 9篇液相色谱
  • 9篇色谱
  • 9篇相色谱
  • 8篇液相
  • 6篇质谱
  • 6篇质谱法
  • 6篇串联质谱
  • 6篇串联质谱法
  • 5篇超快速液相色...
  • 4篇激素
  • 3篇高效液相
  • 3篇高效液相色谱
  • 2篇多反应监测
  • 2篇孕激素
  • 2篇食品
  • 2篇食品添加剂
  • 2篇甜味
  • 2篇甜味剂
  • 2篇葡萄酒
  • 2篇全血

机构

  • 11篇宁波市疾病预...

作者

  • 10篇陈晓红
  • 9篇李小平
  • 9篇姚珊珊
  • 8篇金米聪
  • 7篇赵永纲
  • 3篇盛雪飞
  • 1篇潘胜东
  • 1篇范建中

传媒

  • 7篇中国卫生检验...
  • 3篇色谱
  • 1篇卫生研究

年份

  • 1篇2015
  • 4篇2012
  • 3篇2011
  • 3篇2010
共 11 条 记 录，以下是 1-10
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排序方式：
同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素被引量：6
2012年
目的建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法。方法鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μm)上,以含0.04%(V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量。结果各待测物在0.5～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数>0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0%～110.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.92%～8.24%之间,最低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μg/kg范围。同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。结论建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测。
陈晓红姚珊珊李小平赵永纲金米聪
关键词：鳝鱼雌激素同位素稀释固相萃取超快速液相色谱-串联质谱法多反应监测
孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究
2010年
目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系。方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证。结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强而稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分。结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测。
陈晓红盛雪飞姚珊珊李小平金米聪
关键词：孕激素二极管阵列超快速液相色谱-串联质谱法
多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素被引量：8
2012年
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03～0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9%～98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。
姚珊珊赵永纲李小平陈晓红金米聪
关键词：同化激素鱼组织
超快速液相色谱-串联质谱联用法测定牛奶中8种孕激素残留研究被引量：25
2010年
目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数>0.999,回收率在73.0%～97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间,最低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。
陈晓红盛雪飞金米聪
关键词：牛奶孕激素超快速液相色谱-串联质谱法
离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响被引量：13
2011年
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。
赵永纲陈晓红李小平姚珊珊金米聪
关键词：反相高效液相色谱三氟乙酸食品添加剂葡萄酒
反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂被引量：9
2011年
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L～200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%～103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg～10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。
李小平赵永纲姚珊珊
关键词：反相高效液相色谱法食品添加剂甜味剂防腐剂
超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究被引量：10
2010年
目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数>0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。
盛雪飞李小平姚珊珊陈晓红
关键词：磺胺蜂蜜
高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留
2015年
目的建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20∶80,V/V)定容,然后样品溶液在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20∶80,V/V)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量。结果二苯胺的浓度为0.5μg/L^100.0μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6。方法的检出限、定量限分别为1.0μg/kg、3.0μg/kg。低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测。
李小平潘胜东陈晓红
关键词：水果二苯胺高效液相色谱荧光法
超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中的9种防腐剂和甜味剂被引量：43
2011年
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2>0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%,RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。
陈晓红赵永纲姚珊珊李小平金米聪
关键词：超快速液相色谱-串联质谱法防腐剂甜味剂黄酒葡萄酒
超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素被引量：1
2012年
目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。
赵永纲陈晓红范建中姚珊珊李小平金米聪
关键词：牛蛙全血
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